【摘 要】
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偏铝酸锂中钴、镉、锌、镍、铁、铜、镁、钆、锰、钐、铕、镝、钛13种金属杂质元素含量的测定多为电感耦合等离子体发射光谱法(即ICP-AES法)；钾、钠、锂3种元素含量的测定方法多为火焰原子吸收法(即AAS法)；硼的测定方法少见报道.本文对偏铝酸锂试样分解条件、各元素的分析谱线进行了选择实验,对除锂外的16种杂质元素的基体效应、试样溶解酸度的影响进行了考察实验,建立了偏铝酸锂粉末中硼、钴、钾、钠、锂等
【机 构】
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中核北方核燃料元件有限公司 内蒙古包头市014035
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偏铝酸锂中钴、镉、锌、镍、铁、铜、镁、钆、锰、钐、铕、镝、钛13种金属杂质元素含量的测定多为电感耦合等离子体发射光谱法(即ICP-AES法)；钾、钠、锂3种元素含量的测定方法多为火焰原子吸收法(即AAS法)；硼的测定方法少见报道.本文对偏铝酸锂试样分解条件、各元素的分析谱线进行了选择实验,对除锂外的16种杂质元素的基体效应、试样溶解酸度的影响进行了考察实验,建立了偏铝酸锂粉末中硼、钴、钾、钠、锂等17种元素的测定方法——ICP-AES法.所建方法能快速、准确测定偏铝酸锂中17种元素,为偏铝酸锂的检测提供了新的切实可行的分析手段.当取样量为0.5g时,于聚四氟乙烯高压管中,加10mL重蒸盐酸,置于烘箱内,在240℃下恒温6h,闭管法得到均一稳定的试料溶液.在方法条件下,各元素测定范围为B0.5μg/g～5μg/g,Cd、Co、Gd0.2μg/g～2μg/g,Fe、Ni、Cu10μg/g～100μg/g,Sm、Eu、Dy、Mn3.0μg/g～30μg/g,Mg10μg/g～100μg/g,K、Na20μg/g～200μg/g,Zn、Ti5μg/g～50μg/g,Li0.5％～5.0％.在样品中加入各元素测量下限点作为样品本底值,在本底值基础上加入一定量的待测元素标准溶液,进行了方法精密度和回收率实验,方法的相对标准偏差优于10％,平均回收率为90％-110％,方法准确可靠,可作为核纯级材料分析方法使用.
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