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采用改进化学气相沉积法(CVD)合成了MWNT-TiO2：Ni复合光催化剂，利用扫描电镜(SEM)和拉曼光谱(Ra-man)对催化剂进行表征，考察催化剂的光催化分解甲醇水溶液制氢的活性，并对其光催化机理进行了初步分析．研究表明，多壁碳纳米管(MWNTs)原位生长能显著提高二氧化钛(TiO2)的光催化制氢能力．当MWNTs的含量为4．4％时．催化剂的紫外光催化活性达到最大，光量子效率为4．8％．其反应机理解释为MWNTs的“氢溢流”效应，促进光生电子从TiO2向MWNTs转移，降低光生电子-空穴对的快速复合;同时，MWNTs生长有利于提高复合光催化剂的光吸收能力．