目前,环境污染问题严重,尤其含有染料等有机污染物的废水对人类生存环境和身体健康造成巨大威胁。基于TiO₂的光催化氧化技术,因具备无毒无害、长效稳定和光催化性能优异等特点,而被公认为是在有机污染物降解领域具有广泛实际应用前景的先进氧化技术。但是由于锐钛矿TiO₂的禁带宽度为3.2 eV,只能被紫外光激发,从而影响了其在太阳光和可见光条件下的应用。目前,硫、氮掺杂作为有效提高TiO₂可见光催化活性的方法而被广泛应用,并在可见光氧化降解有机污染物方面收到了良好的效果。本论文以此为基础,结合对TiO₂形貌和晶相组分的调控,开发了具有良好活性和稳定性的可见光催化剂制备的新方法。成功制备了S⁶⁺/S⁴⁺比率、形貌、晶型可控的硫掺杂TiO₂,氮掺杂锐钛矿/板钛矿双晶相TiO₂以及氮掺杂TiO₂气凝胶。通过选择不同的染料降解体系测试材料的可见光催化活性。并通过实验结果和材料性质表征分析,对反应机理进行了探讨。本论文主要结果如下:（1）利用不同过渡金属硫酸盐制备出了S⁶⁺/S⁴⁺比率、形貌和晶型可控的硫掺杂TiO₂。在材料制备过程中SO₄^2-既作为硫源,又作为晶相选择剂（锐钛矿单一晶相）,同时可以控制材料的形貌。过渡金属离子具有促进S⁴⁺生成和调控S⁶⁺/S⁴⁺掺杂比率的作用,且并未掺杂进TiO₂晶格。材料的禁带宽度和活性与晶型、形貌、S⁴⁺的存在和S⁶⁺/S⁴⁺比率相关,其中S⁶⁺/S⁴⁺比率起到主要调控作用。所制备的S⁶⁺/S⁴⁺掺杂TiO₂材料中,以FeSO₄·7H₂O制备的FeSO₄-TiO₂的可见光催化降解罗丹明B（RhB）的效率最高,分别为浓硫酸制备的H₂SO₄-TiO₂(S⁶⁺掺杂)和对照组材料PT（未加入金属离子或硫源制备）的5.4和2.9倍。（2）利用Na₂SO₄、Na₂SO₃和Na₂S考察了不同硫源对材料S⁶⁺/S⁴⁺比率、形貌和晶型的影响。Na₂SO₄制备过程中起到的作用和过渡金属硫酸盐相似。在Na₂SO₃存在的制备条件下,材料为S⁶⁺/S⁴⁺掺杂椭球状锐钛矿/板钛矿双晶相TiO₂。而在Na₂S存在的制备条件下,材料未出现掺杂的现象,为细长棱柱状锐钛矿/板钛矿/金红石三晶相TiO₂。其中,以Na₂SO₃制备的S⁶⁺/S⁴⁺掺杂锐钛矿/板钛矿双晶相TiO₂可见光催化降解RhB的效率最高,但仍低于FeSO₄-TiO₂。（3）利用水热合成法或溶剂热法制备氮掺杂锐钛矿/板钛矿双晶相TiO₂,通常需要较高的反应温度和较长的反应时间,且所制备的材料比表面积较低（<125 m²/g）。本论文提供了一种在低温（165 ^oC）、较短热反应时间（4小时（h））和溶剂自发压力的条件下,制备大比表面积（240 m²/g）氮掺杂锐钛矿/板钛矿双晶相TiO₂的新方法。该材料具有良好的可见光催化活性,其可见光催化降解甲基橙（MO）的效率分别为空气氛围下马弗炉165^oC煅烧或流动氮气氛围下管式炉165^oC煅烧制备的无定型、大比表面材料及P25的9.6,7.5和4.2倍。这一结果主要归因于氮掺杂、混晶相和大比表面积的协同作用。（4）提供了一种低温、较短热反应时间制备氮掺杂TiO₂气凝胶的方法,超临界干燥后直接得到产品,不需要后高温续煅烧步骤。在超临界干燥过程中,氮气既作为保护气体,又作为氮源实现TiO₂气凝胶的氮掺杂。通过控制制备过程中乙酰丙酮的加入量,可以直接影响材料的比表面积、氮掺杂量和禁带宽度等性质,从而导致了材料不同的可见光催化活性。所制备材料中,乙酰丙酮加入量为3 mL的氮掺杂TiO₂气凝胶材料（3H）可见光催化降解RhB的效率最高,分别为乙酰丙酮加入量为0.54,1,2,4,5 mL所制备材料的2.4,2.0,1.9,1.3和1.3倍。