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本文建立了气相色谱法测定水产品中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷残留量的方法.水产品中有机磷农药残留用丙酮经超声波提取、弗罗里硅土净化后,用DB-1701毛细管色谱柱分离,火焰光度检测器(FPD)直接测定.在虾、鱼、甲鱼等样品中添加浓度为0.008mg/kg、0.08μg/kg和0.8mg/kg的回收率(n=11)范围为72.6％～112％,相对标准偏差(RSD)为5.7％～9.0％,乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷的检出限分别为0.002mg/kg、0.002mg/kg和0.004mg/kg.本方法具有灵敏、快速、简便等特点,能满足水产品中有机磷农残的检测要求.