1-溴-3-甲氧基-4-丙氧基-5-碘苯合成——溴代芳烃合成新方法

来源 :2002年全国精细化工有机中间体学术交流会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:westlink
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芳甲酸经用乙二酰氯酰氯化后,与2-硫砒啶氧化物的钠盐作用,在偶氮二异丙腈的引发下,再与溴代三氯甲烷发生游离基取代反应,生成溴代芳烃.从5-碘代香草醛出发,经醚化和氧化得相应的三取代苯甲酸后,应用此法合成出1-溴-3-甲氧基-4-丙氧基-5-碘代苯,收率达74﹪.
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研究了以二乙醇胺为原料,5-10℃滴加浓硫酸催化酯化,105℃NaSO取代,双氧水氧化合成二(磺酸乙基)羟胺的合成工艺,本反应最终产率达60.
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本文采用SO/ZrO固体超强酸催化剂合成油酸十八醇酯.讨论了催化剂对反应的影响(包括催化剂自身的结构影响其活性,催化剂用量对实验后产率的影响,催化剂重复使用对其活性的影响);投料比的改变对反应的影响;温度选择范围的改变,直接导致的反应速率的改变以及反应中带水剂的作用等,通过正交实验,确定了油酸十八醇酯的最佳反应条件,催化剂用量为油酸质量的5﹪,油酸与十八醇摩尔比为1:1,1,反应时间为7h,反应温
本文报道了中药槐花米,黄芩和金银花中黄酮类化合物的提取分离,用红外光谱,紫外光谱测定了芸香甙,槲皮素,黄芩甙和黄芩素的化学结构,用60﹪,70﹪,95﹪乙醇从金银花中提取出总黄酮化合物,得率可达到6.67﹪.
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