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采用全自动原子荧光光谱仪对海洋沉积物中的As、Sb、Bi、Hg进行连续测定，选择了仪器的最佳工作条件，探讨了方法的精密度、检出限。方法精密度为3.10％～3.92％，各元素的方法检出限：As、Sb为0.02×10，Bi为0.01×10[-6]，Hg为0.1×10[-9]。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与推荐值十分吻合，该方法简便、快速、准确，已经应用于大量海洋沉积物样品的测定，取得了满意的效果。