以海藻酸钠为固定基质制备了Fe0/海藻酸钙微球,探讨基于Fe0/海藻酸钙微球对染料还原-Fenton氧化协同降解转化的特性及机制。本研究通过FT-IR、SEM、BET、XPS等方法对材料进行了表征,考察了不同还原氧化体系、Fe0/海藻酸钙微球投加量、溶液pH等因素对酸性红B(ARB)降解效果的影响,以及Fe0/海藻酸钙微球还原-氧化过程中Fe0的稳定性和海藻酸钙微球重复催化性能。结果表明,Fe0/海藻酸钙微球的多级孔道结构对染料有一定的吸附作用。在Fe0/海藻酸钙微球还原染料阶段中,Fe0投加量为0.24g·L-1,溶液初始pH为2.96时,180min后ARB的色度去除率可达到96.8%。在后续的Fenton氧化阶段,加入10.75mmol·L-1H2O2后,ARB色度去除率达到99%,矿化程度提高至64.7%。与Fe0/海藻酸钙微球还原体系和Fe3+/海藻酸钙微球Fenton氧化体系相比,Fe0/海藻酸钙微球还原-Fenton氧化协同体系能够实现ARB的有效脱色和矿化。由于海藻酸钙中羧基对Fe2+/Fe3+的配位作用,Fe离子从微球中转移到溶液中的量为微球中总铁量的3.9%左右。由于Fe离子能够较好地固定在海藻酸钙微球中,在pH较高条件下,减少了Fe氢氧化物的生成,Fenton反应能够在较宽pH范围内进行,含有Fe2+/Fe3+的海藻酸钙微球表现出较好的重复催化氧化性能。因此,Fe0/海藻酸钙微球还原-Fenton氧化协同技术为染料废水的处理提供了一种较好的解决方案。