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本文以固体光气和甲醇为原料，二氯甲烷作溶剂，DIEA为引发剂合成得到氯甲酸甲酯、三氯甲基碳酸甲酯以及少量碳酸二甲酯的混合液，考察了溶剂选择、引发剂种类、反应温度和反应时间对反应收率的影响。结果表明，引发剂DIEA用量3ml，反应温度-20℃，溶剂二氯甲烷用量70ml，反应时间2-3h时，合成氯甲酸甲酯的收率达42.81%，三氯甲基碳酸甲酯的收率达50.12%。