【摘 要】
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以2-氨基-4-氯-苯酚和乙酸酐为原料,将闭环、硝化和水解三步工艺改为闭环硝化-水解两步法合成了2-氨基-4-氯-5 硝基苯酚,闭环反应后直接进行硝化,无需后处理.研究了影响闭环-硝化反应和水解反应的因素；优化了反应条件.闭环-硝化反应的最优条件为：n(2-氨基-4-氯-苯酚)/n(乙酸酐)=1.00/1.05、环合时间2h；n(5-氯-2-甲基-6-硝基苯并噁唑)/n(硝酸)=1.0/1.1,硝
【机 构】
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沈阳感光化工研究院有限公司,沈阳 110141
【出 处】
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中国感光学会2018年学术年会暨第九届六次理事会
论文部分内容阅读
以2-氨基-4-氯-苯酚和乙酸酐为原料,将闭环、硝化和水解三步工艺改为闭环硝化-水解两步法合成了2-氨基-4-氯-5 硝基苯酚,闭环反应后直接进行硝化,无需后处理.研究了影响闭环-硝化反应和水解反应的因素；优化了反应条件.闭环-硝化反应的最优条件为：n(2-氨基-4-氯-苯酚)/n(乙酸酐)=1.00/1.05、环合时间2h；n(5-氯-2-甲基-6-硝基苯并噁唑)/n(硝酸)=1.0/1.1,硝化时间0.5h、硝化温度0～20℃,在此条件下中间产物6-硝基苯并噁唑酮的收率为88.1％；水解反应的最优条件为：n(5-氯-2-甲基-6-硝基苯并噁唑)/n(硝酸)=1.0/1.1,反应温度0～20℃,反应时间30 分钟,在此条件下2-氨基-4-氯-5 硝基苯酚收率为82.9％.两步反应2-氨基-4-氯-5 硝基苯酚的总收率为73.0％.对产品通过核磁共振进行了结构鉴定,确认终产物为2-氨基-4-氯-5 硝基苯酚.用该方法合成2-氨基-4-氯-5 硝基苯酚,省去了闭环反应的后处理,使该工艺总收率较高,成本低,反应周期缩短,溶剂可回收.
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