以质谱为基础的多维分析技术解析植物多糖大分子

来源 :第21届全国色谱学术报告会 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wajohn
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本课题以多种植物多糖(铁皮石斛、黄芪、党参、茯苓、香菇)为研究对象;采用球磨机辅助机械力化学提取法(简称“球磨法”),联合多种分析技术(UPLC、超高分辨率质谱/MS)及不同离子源(实时直接分析离子源/DART,电喷雾/ESI)多方面分析植物多糖大分子;通过LC-MSn联用,对多糖大分子的不同聚合度水解产物进行结构分析,利用DART原位质谱直接裂解多糖大分子;以实现植物多糖的高效提取,获取多糖高级结构信息和达到多糖的快速、实时分析检测为目的。现有数据表明球磨法对植物多糖的提取快速、简单、无需高温和辐射、提取率高,可为一种“绿色”提取方法;高效液相色谱(氨基柱)可以有效分离寡糖和低聚糖(n=10-20)水解产物,碰撞诱导解离串联质谱实现了对它们结构的分析;DART离子源可以将多糖大分子瞬间热裂解为可以被质谱检测的小分子化合物,极大地简化了多糖大分子的检测,不同产地和种类的植物多糖DART-MS图谱存在明显差异性。本项目的研究成果可以为以植物多糖为基础的药剂的研究提供更多科学依据,为药典的补充完善提供更多内容,为植物多糖品质的快速分析鉴定提供新方法,并形成多维分析技术为基础的全面指纹图库,拟在药材质量控制中发挥优势,进而为推动中医药传承与发展做贡献。
其他文献
亲水作用色谱(HILIC)是极性化合物分离常用的色谱模式之一,被广泛应用于蛋白质组学,糖组学,天然产物和药物分析等领域中.固定相是亲水作用色谱的关键,为化合物的分离提供分离选择性.与常规小分子键合相相比,亲水性聚合物键合相具有亲水性好,官能团种类丰富,空间结构独特和抗蛋白质吸附的优点,是近年来色谱固定相研究中的热点之一.目前,亲水性聚合物键合相可以预先经溶液聚合得到聚合物链后再连接到硅胶表面,也可
本研究基于管内固相微萃取与柱后衍生技术,联用高效液相色谱-质谱实现了尿液中己醛和庚醛的自动化分析,尿液样品的预处理过程仅仅需要简单的离心步骤,大大提高了分析通量。柱后衍生是实现自动化分析的关键,液相色谱的流出液通过一个三通与衍生化试剂盐酸羟胺混合后直接即可进行电喷雾质谱分析。研究表明,衍生化反应主要发生在电喷雾产生的带电液滴中,反应效率高达46%以上;由于盐酸羟胺高温下可分解为气体,因此过量的衍生
本项目通过化学共沉淀法与原位制备相结合的策略,合成了一种由磁性Fe3O4纳米颗粒、羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)及MOFs组成的新型磁性固相萃取复合材料(Fe3O4-MWCNTs-OH@poly-ZIF67),并通过扫描与透射电镜、X射线衍射、红外光谱、热重分析、振动样品磁强计对其形貌、结构和磁性等开展了表征。将制备的复合材料应用于苹果样品中痕量NAA、TPA和CA的固相萃取,并结合高效
固相萃取技术的核心是固相萃取吸附剂,它在一定程度上决定了固相萃取方法的吸附容量,选择性和灵敏度[1,2].本研究工作鉴于低共熔溶剂(DESs)环保无毒且有利于实现硅烷化反应的特点,以DESs(氯化胆碱/尿素)代替有毒的甲苯作为反应溶剂,设计制备了一种新型的硝基取代三吲哚烷(Ntim)键合硅胶固相萃取吸附剂(Ntim-SiO2).红外光谱和元素分析表征证实硝基取代三吲哚烷有机改性剂成功键合于硅胶基质
课题组利用三聚氰氯与对称结构小分子砌块反应制备了一系列的三嗪基共价有机微孔聚合物并将其作为色谱分离介质,并将其用于高效液相色谱固定相和样品前处理材料。主要内容有:以三聚氰氯和三苯基苯构筑的高液相色谱固定相对苯胺类物质分离时同时具有正反相性质;以氰基硅胶为基体,对苯二腈为小分子砌块,在三幅甲烷磺酸催化下使氰基三聚成环,原位生长三嗪基共价有机骨架,制备了硅胶表面原位生长三嗪基共价有机骨架的液相色谱固定
通过新型功能化多孔有机聚合物合成,增强多孔有机聚合物的功能基团与模型分子之间的氢键和疏水相互作用力,即以功能基中的氧、氮等杂原子上的孤对电子或电荷与目标分子之间形成氢键、配位键、静电作用力等作用,以及控制多孔有机聚合物平均孔径和孔径分布,增强多孔有机聚合物的孔筛分作用方面,实现多孔有机聚合物对目标分子的选择性分离。
本文主要研究不同致孔剂下,锌离子印迹整体柱对锌离子富集性能的影响。通过改变致孔剂的组成,考查了锌离子印迹整体柱对锌离子的富集性能,确定了四氢呋喃/异辛烷/甲苯复合致孔剂更有利于该印迹整体柱的吸附和富集。
苯氧羧酸类除草剂是目前使用最为广泛的植物生长调节剂之一,它会对人体和动物的健康造成重要的威胁.因此发展了一种快速检测水样中苯氧羧酸类除草剂的方法,该方法结合了天鹅绒状石墨相氮化碳和实时直接质谱分析法.这种氮化碳的较大的比表面积和良好的分散性适合用于分散固相萃取,只需20秒即可从水样中吸附完苯氧羧酸类除草剂,并且用甲醇洗脱下来也只需20秒.使用实时直接分析离子源串联高分辨质谱对洗脱液进行检测,其质量
首次合成制备出了具有磁性的金属-有机纳米管材料Fe3O4@Co-MONTs,并采用扫描电镜、透射电镜、傅里叶红外光谱、X-射线衍射和磁性强度测定等方法对材料进行了表征.将Fe3O4@Co-MONTs作为吸附剂,建立了磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱分析水样中痕量多氯联苯的新方法.为了提高该材料富集多氯联苯的效果,分别用Plackett-Burman design和Box-Behnken desig
近年来,亲水作用色谱(HILIC)已引起科研工作者们极大的兴趣.HILIC能够很好地被应用于极性化合物的分离分析中,是反相色谱和正相色谱的一个有益补充,而且,由于使用高含量乙腈作为流动相,HILIC可以与质谱进行完美的联用.因此,HILIC已越来越多地被成功应用于实际分析工作中.目前,虽然有较多HILIC固定相得到了开发,部分固定相也已成功商业化,但是发现并制备具有高柱效、高选择性以及高稳定性的新