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用二步法合成了Co,Ni系石墨层间化合物,进行了化学分析,X射线衍射,X射线光电子能谱用透射电镜分析,这些化合物中金属主要以+2价形态存在,化合物的粒度为纳米数量级。用微电极测试了它们在KOH溶液中对氧还原的催化活性。发现C<,48>Co及C<,48>Ni为好,尤以C<,48>Co为优。加入C<,48>Co的气体扩散电极的电流密度比未加的高68倍,还用旋转圆盘电极研究了氧还原过程。