【摘 要】
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本文用一种自制高沸点催化剂催化亚磷酸三乙酯和三羟甲基丙烷合成了乙基双环亚磷酸酯.用气相色谱法跟踪反应进程,配合正交实验确定了最佳合成路线.结果显示亚磷酸三乙酯与三
【机 构】
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东北林业大学化学系,黑龙江省高校阻燃新材料重点实验室,哈尔滨150040
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本文用一种自制高沸点催化剂催化亚磷酸三乙酯和三羟甲基丙烷合成了乙基双环亚磷酸酯.用气相色谱法跟踪反应进程,配合正交实验确定了最佳合成路线.结果显示亚磷酸三乙酯与三羟甲基丙烷的摩尔比为1:1.05,催化剂用量为反应物总量的0.2％,反应温度为80℃,反应时间为4h,产率达到98％,纯度为99.27％.与传统合成方法相比,用这种高沸点的催化剂,缩短了反应时间,降低了反应温度,提高了产率.合成产品用熔点、红外光谱和氢核磁表征了结构.
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