【摘 要】
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以邻甲苯胺和H2SO4、NH4SCN为主要原料,通过成盐、接着同NH4SCN缩合生成邻甲基苯硫脲.84 g(35 wt％)(0.3 mol) H2SO4在1 h内滴加到53.5g(0.5 mol)邻甲苯胺中,得到邻甲苯胺硫酸盐,接着在70℃下快速加入47.5 gNH4SCN(0.625 mo1)与1.8 gNaHSO3,控制在80℃下反应20 h,自然冷却至室温,过滤并用水洗至中性产生79.4 g
【机 构】
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浙江大学材料与化工学院,浙江,杭州,310027
【出 处】
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第三届全国化学工程与生物化工年会暨首届广西化学化工研究生学术论坛
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以邻甲苯胺和H2SO4、NH4SCN为主要原料,通过成盐、接着同NH4SCN缩合生成邻甲基苯硫脲.84 g(35 wt％)(0.3 mol) H2SO4在1 h内滴加到53.5g(0.5 mol)邻甲苯胺中,得到邻甲苯胺硫酸盐,接着在70℃下快速加入47.5 gNH4SCN(0.625 mo1)与1.8 gNaHSO3,控制在80℃下反应20 h,自然冷却至室温,过滤并用水洗至中性产生79.4 g邻甲基苯硫脲,产率为93.27％,纯度为97.5％(由HPLC测定).熔点为155～156℃(文献值为155～156℃[1]).
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