【摘 要】
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目的 建立HPLC-DAD法同时测定红细胞中6-tgn与6-mmp的浓度的方法 ,为临床克罗恩患者接受硫唑嘌呤药物治疗监测提供参考.方法 红细胞稀释液样品经高氯酸沉淀,100℃加热水解1h后离心,取上清40 μL进样.色谱柱为TSKgel ODS(4.6×150 mm,5 μm),流动相为甲醇– 20 mmol·L-1磷酸二氢钾(17：83,v/v,磷酸调pH为3.5),流速为0.9 mL·min
【机 构】
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南京大学医学院附属鼓楼医院药学部 南京大学医学院附属鼓楼医院消化科,南京 210008
【出 处】
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2017中国临床药学学术年会暨第十三届中国临床药师论坛
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目的 建立HPLC-DAD法同时测定红细胞中6-tgn与6-mmp的浓度的方法 ,为临床克罗恩患者接受硫唑嘌呤药物治疗监测提供参考.方法 红细胞稀释液样品经高氯酸沉淀,100℃加热水解1h后离心,取上清40 μL进样.色谱柱为TSKgel ODS(4.6×150 mm,5 μm),流动相为甲醇– 20 mmol·L-1磷酸二氢钾(17：83,v/v,磷酸调pH为3.5),流速为0.9 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为340 nm(6-tgn)和310 nm(6-mmp),以外标法定量.所建立方法 运用于5名硫唑嘌呤给药3个月以上的克罗恩患者样本的检测分析.结果 在所建立的色谱条件下,6-tgn和6-mmp与各杂质分离良好,单次分析时间为12min/样本.两待测物线性范围分别为12-2400 pmol/(8×108)RBC和0.5-200 nmol/(8×108)RBC,线性关系良好(r=0.997),批内批间精密度小于8.9％与7.3％.5名患者6-tgn的平均稳态谷浓度为(331.2±185.0)pmol/(8×108)RBC,6-mmp的平均稳态谷浓度为(3.6±1.9)nmol/(8×108)RBC.结论 此法操作简单,准确、精密度好,适用于临床罗恩患者接受硫唑嘌呤药物后进行治疗药物监测.
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