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建立了液相色谱串联质谱(HPLC—MS/MS)测定大米中双唑草腈残留量的检测方法。试样用乙腈提取,经C18固相萃取小柱及石墨化碳黑小柱测定,在选择反应检测(SRM)正离子模式下进行质谱信号采集.。方法的测定低限为5.0μg/kg,方法的回收率为77.7%~98.0%,相对标准偏差为2.1~6.0%。