食品安全表面增强拉曼光谱快速检测方法研究

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农药残留、限用禁用添加剂的检测是食品安全分析中的重要内容,表面增强拉曼光谱(SERS)具有样品用量少,快速高效、设备轻便、操作简单、可进行无损分析、现场检测等特点,在食品安全快速检测领域有良好应用潜力[1-2]。本文开展了表面增强拉曼光谱在食品安全快速检测中的应用研究,对于SERS响应强,杂质干扰小的对象,使用SERS直接分析;但对SERS响应较弱,受杂质干扰严重的对象,需要结合前处理减小杂质的干扰,并对待测物进行富集或衍生化后进行SERS检测。实现复杂食品中痕量有害物质的快速检测。1.表面增强拉曼光谱直接分析食品中痕量有害物质建立了表面增强拉曼光谱直接检测奶粉中硫氰酸根方法,检出限为0.05mg/L,结果与离子色谱法结果吻合,方法准确可靠。发展了表面增强拉曼光谱直接检测含焦糖色饮料中4-甲基咪唑、2-甲基咪唑方法,检出限分别为1.70μg/L和0.21 mg/L,方法准确快速,满足饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的快速检测。建立了干果中糖精钠表面增强拉曼光谱分析方法,样品经水提取、C18净化除杂后进行SERS检测,方法检出限为0.6 g/kg,方法的选择性好、灵敏准确,在干果类食品质量监控方面有良好的应用潜力。2.固相萃取/表面增强拉曼光谱检测食品中痕量有害物质建立了活性炭分散固相萃取/表面增强拉曼光谱测定奶粉中三聚氰胺的方法,检出限为0.100mg/kg,分析结果与高效液相色谱法结果吻合,满足奶粉中三聚氰胺的快速检测。发展了β-环糊精固相萃取/表面增强拉曼光谱测定果蔬中氯吡脲和噻苯隆植物生长调节剂的残留量方法,检出限为15.0μg/L,方法快速准确。建立了微膜原位富集/表面增强拉曼光谱测定果蔬中福美双、噻菌灵和啶酰菌胺杀菌剂的快速分析方法,检出限分别为0.50、39和5.8μg/L,方法准确快速,适用于果蔬中杀菌剂类农药残留的检测[3]。3.衍生化/表面增强拉曼光谱直接分析食品中痕量有害物质针对分析对象不具有拉曼信号或拉曼信号很弱的问题,设计研究了合适的衍生化方法[4],将这些物质,如亚硝酸根、碘酸根、西维因、氨基脲等,衍生化后转化为具有拉曼信号的物质进行拉曼光谱检测,通过衍生化反应减少了检测过程中的干扰因素并提高了检测过程的操作简便度,建立了表面增强拉曼光谱快速检测食品中亚硝酸根、碘酸根、西维因等的分析方法。针对痕量气体的采样困难、气体分子扩散性强、含量低等因素,造成表面增强拉曼光谱难以应用于实际样品中气体检测的问题[4-5],发展了甲醛、乙烯、二氧化硫等气体采样方法,建立了气体采集-衍生化-表面增强拉曼光谱检测痕量气体分析物的方法。
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