【摘 要】
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研究了14C标记BDE209的合成方法，以便研究其在土壤环境中的归趋。合成第一步:利用14C标记的苯酚合成14C标记的二苯醚。研究了不同催化剂、反应温度及反应时间对反应的影响，最后
【机 构】
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污染控制与资源化研究国家重点实验室,南京大学环境学院 南京 210023
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研究了14C标记BDE209的合成方法，以便研究其在土壤环境中的归趋。合成第一步:利用14C标记的苯酚合成14C标记的二苯醚。研究了不同催化剂、反应温度及反应时间对反应的影响，最后确定了最佳的反应条件。苯酚和溴苯在乙酰丙酮铁、碘化亚铜、和碳酸铯存在条件下，以N,N-二甲基乙酰胺(DMF)为溶剂，145℃下反应14 h。应结束后，经过一系列纯化过程，得到纯净的14C标记二苯醚。并利用14C标记的二苯醚合成14C标记的BDE209。合成采用将二苯醚直接溴化的方法，分别考察了不用催化剂、加料时间、加料方式及温度对反应的影响，最后确定最佳反应条件。反应以二氯甲烷为溶剂，铝粉为催化剂，溴素和二苯醚在60℃下反应5.5 h，二苯醚和溴素的最佳摩尔比为1:20。
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