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本文建立了SPME-GC/MS法同时分析尿液和血液中氟乙酰胺极其衍生物氟乙酸的方法。取尿样、血液以乙酰胺为内标,加入四乙基澳化胺在溶液中性条件下,采用直接固相微萃取模式,将100umPDMs纤维头分别浸入尿液和血液70℃恒温水浴25min,进入GC中热解吸4min,GC/Ms检测选用HP-PLOT Q毛细管柱进行测定。氟乙酰胺及内标完全分离,实验测得氟乙酰胺在5-90ug/ml浓度范围呈良好的线性关系,检测限为1ug/ml,血液中的平均回收率为92.2%。该方法简便、快速、准确,可用于尿液、血液中氟乙酰胺鼠药的检测。