【摘 要】
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在氯化亚砜中加入DMF形成Vilsmeier试剂。Vilsmeier试剂为氯化剂,DMF为催化剂兼溶剂,R-乳酸甲酯和二氯亚砜为原料,经亲核取代反应合成S-2-氯丙酸甲酯。主要考查R-乳酸甲酯和V
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在氯化亚砜中加入DMF形成Vilsmeier试剂。Vilsmeier试剂为氯化剂,DMF为催化剂兼溶剂,R-乳酸甲酯和二氯亚砜为原料,经亲核取代反应合成S-2-氯丙酸甲酯。主要考查R-乳酸甲酯和Vilsmeier试剂摩尔比、反应温度、反应时间、溶剂种类等因素对收率的影响,优化了工艺条件。结果表明,当Vilsmeier试剂和R-乳酸甲酯摩尔比为1.15:1,反应温度为50-60℃,反应时间为5h时,较传统的二氯亚砜/吡啶/PCl5/POCl3氯化体系,收率为89%(文献值[1]:72%),光学纯度(e.e%)达98.2%。并用FT-IR,1H-HMR,GC-MS表征了其分子结构。
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