用高温固相法合成了稀土离子Tb3+, Eu3+掺杂的多磷酸盐NaLa(PO3)4粉末样品。用X-射线粉末衍射数据对该系列样品进行了物相分析及结构表征,用Rietve ld方法精修了其晶体结构参数,分析了掺杂离子变换对晶胞参数的调控作用。用同步辐射光源测试得到了样品的真空紫外(VUV)激发和发射光谱,结合晶体结构数据,研究了Tb3+,Eu3+离子掺杂的多磷酸盐新型稀土荧光材料的发光性质。系列样品在真空紫外到可见光区的光谱表明,在NaLa(PO3)4∶Tb3+,Eu3+发光材料中,存在Tb3+向Eu3+的能量传递现象,通过改变Eu3+离子的掺杂浓度,可以实现从黄绿光到橙红光的可调发光。另外,我们通过荧光寿命衰减曲线和时间分辨光谱进一步研究了在NaLa(PO3)4基质材料中Tb3+离子向Eu3+离子的能量传递现象。