小型化质谱仪(minims)的便携性使其可以应用于化学和生物样品的现场分析，尤其是航天分析.然而减小miniMS的尺寸和功率消耗，使其分辨率和灵敏度有所下降，不利于混合样品的分析.在已有的商业质谱仪与毛细管电泳(CE)联用研究和DMS-minims联用研究的基础上，我们利用毛细管电泳的体积小、功耗低和易于小型化等特点，将其作为混合样品的预分离装置安装在小型化质谱仪器的进样前端，搭建了小型化毛细管电泳与质谱仪联用技术的分析平台(miniMS-CE).利用miniMS-CE平台可以分析混合样品，尤其是质核比较接近的生物样品，提高了小型化质谱仪的分辨率.对于miniMS-CE平台主要影响因素为：1.二者的接口技术，对于联用接口设计采用nano-ESI离子源的玻璃nano管，实现了电泳出口和电喷雾共用一个电极，简化了联用装置；2.缓冲液的选用，本实验选用挥发性电解质甲酸配置缓冲液，比例为20％甲醇、80％水和0.1％甲酸；3.电泳的速度与nano-ESI喷速的匹配，避免实验样品经过毛细管电泳后在nano管尖端的累积，提高实验精度.