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超高液相色谱-三重串联四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)以其优异的定性、定量性能，近年来在环境污染物中测定中得到广泛应用，但其应用于地表水中多种AAs直接测定方面还鲜有报道，本文系统优化了色谱、质谱条件，建立了UHPLC-MS/MS直接进样测定水体中23种AAs的定性、定量方法，具有灵敏度较高、操作方便、快速准确的优点，能为环境水体污染源监测、饮水安全提供技术保障。样品采集后，用0.22μm的聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤，用C18 RRHD色谱柱进行梯度洗脱分离，流动相为甲醇和水，采用电喷雾正离子模式，并采用多反应监测模式(MRM)测定，外标法定量。方法重点优化了色谱分离条件、流动相中甲酸铵或甲酸浓度对目标化合物响应的影响、质谱碎裂电压、碰撞能量。23种组分的3个浓度添加水平(2.0,5.0,10μg·L-1)的加标回收率在79.7％～115.4%之间，相对标准偏差(5.0μg·L-1，n=7)为2.1%～9.5%之间，方法的定量限(LOQ)在0.01～2.0μg·L-1之间。