【摘 要】
：
本文建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定碳化钨中Fe,Ca,Mg,Al,Cr,Cu,Mn,Mo,Ni,Ti,V和Na等12种痕量元素的方法.考察并优化了样品消解条件及仪器工作参数,同时对基体效应,光谱干扰等影响最终测定结果的因素进行了分析.实验结果表明,采用HNO3-HF混酸体系,微波程序升温方式能使试样消解完全.采用基体匹配法最大程度地消除基体效应的影响,通过选择目标元素的合适谱
【机 构】
：
Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081, China
【出 处】
：
2012国际冶金及材料分析测试学术报告会(CCATM2012)
论文部分内容阅读
本文建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定碳化钨中Fe,Ca,Mg,Al,Cr,Cu,Mn,Mo,Ni,Ti,V和Na等12种痕量元素的方法.考察并优化了样品消解条件及仪器工作参数,同时对基体效应,光谱干扰等影响最终测定结果的因素进行了分析.实验结果表明,采用HNO3-HF混酸体系,微波程序升温方式能使试样消解完全.采用基体匹配法最大程度地消除基体效应的影响,通过选择目标元素的合适谱线以克服光谱干扰.方法检出限小于0.015 μg/mL,回收率在85％～108％之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于8％.方法快速简便.
其他文献
本文研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定镁合金中Gd、Nd、Y、Zr的方法，用盐酸、过氧化氢、氢氟酸溶样，通过分析谱线的选择，基体的匹配，仪器工作条件的选择，确立了最佳测试条件，用本法测定镁合金中上述元素的结果表明：元素含量5 ％～8％时RSD＜0.5％，元素含量0.5％～1.2％时RSD＜1％，经与标准样品比对，其测定值和标准值一致，方法的精密度和准确度令人满意.
煤粉具有降低高炉煤炭着火温度,提高煤炭使用率的作用,为了快速准确的测定煤助燃剂中主要成分,通过实验,确定以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行煤粉助燃剂中Ca,Mn,Mg,K,Na,La,Ce的测定,并提出了试样溶解的方法、元素的干扰情况、元素分析谱线选择的最佳方法。优化了仪器工作条件,综合确定了最佳试验条件。结果表明,该法准确、快速、简便。精密度、回收率、样品分析对照均取得了满意
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定脱硅锆中三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛，样品用氢氟酸反复溶解的方法处理，有效避免了碱熔法混合熔剂空白和盐类较大的问题.对样品溶样条件、分析谱线、干扰等进行了试验及讨论，建立了最佳测量条件.方法检出限分别为0.000 19％、0.000 28％、0.000 25％，相对标准偏差＜5％，回收率在90.00％～l07.00％之间，与碱熔法和化学法比对，结果基本一致
镁质耐火材料对碱性渣有较强的抗侵蚀能力.包括镁砖、镁铝砖、镁铬砖、白云石砖等.主要用于平炉、吹氧转炉、电炉、有色金属冶炼设备以及一些高温设备上.本文采用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融、稀盐酸浸取,以电感耦合等离子体-发射光谱法同时测定镁质耐火材料中的主要元素及杂质元素.主量元素测定的SD＜0.15,杂质元素测定的SD＜0.04,该方法快速、简便,结果准确可靠.
钒酸铵样品经盐酸-硝酸混合溶剂分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的氧化钾、氧化钠、磷、硫和铁含量.确定了最佳的仪器工作条件及分析谱线,利用基体匹配消除干扰.方法各元素校准曲线的线性关系良好,检出限均小于0.015 mg/L,加标回收率在96.7％～103.0％之间,相对标准偏差均小于3.61％.方法简单、快速、准确,应用于生产实际,效果良好.
研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒渣中钙、镁、铬、锰、钛的分析方法.试样用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解,选择合适的分析谱线,优化仪器工作参数进行测定,测定值的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.19％～0.54％,加标回收率在98.5％～100.7％之间.该方法简便快速,具有很好的精密度和准确度,实现了酸溶法快速测定钒渣样品中钙、镁、铬、锰、钛含量.
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镀锌板钝化膜铬含量.选择了合适的分析谱线,采用基体匹配法消除锌对被测量元素的干扰.用标准加入法和基体匹配法进行比较,结果吻合较好.回收率试验结果较好.方法测得铬量的检出限为0.16 mg/mL,测定下限为1.63 mg/mL.
本文提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镝铁电解粉尘中的15种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y).讨论了镝元素对稀土杂质元素的基体效应，选择了合适的分析线，测定了分析方法的检出限.方法的相对标准偏差为0.53％～5.73％，加标回收率为95％～105％.本方法与化学法测定值吻合，方法快速、简便，结果可靠.
建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)同时测定钒钛高炉渣中MnO、P、V2O5、TiO2的分析方法.研究了采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解钒钛高炉渣的方法、优选了适宜的仪器测定参数和最佳分析谱线，共存元素间的干扰可以采用谱线背景扣除的方法予以消除.实验结果表明钒钛高炉渣中的MnO、P、V2O5、TiO2在一定浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数在0.999以上.精密度实验
采用电感耦合等离子体发射光谱法测定高炉煤粉助燃剂中镧、铈、钾、钠、铝和铁,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法.实验结果表明,可分别采用离峰单背景扣除、基体匹配的方法消除光谱干扰.La、Ce的检测范围在0.002％～1.0％之间,K、Na的检测范围在0.005％～1.0％之间,Al、Fe的检测范围在0.005％～5.0％之间,线性相关系数均大于0.999