【摘 要】
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通过研究合成新的环糊精类键合固定,可以进一步扩大应用范围,分离更多的手性物质.对于β-CD而言,外表面有6-位的7个伯羟基位于空腔的细口端,反应活性最好;2,3位的14个仲羟基
【机 构】
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北京理工大学,生命科学与技术学院,北京100081
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通过研究合成新的环糊精类键合固定,可以进一步扩大应用范围,分离更多的手性物质.对于β-CD而言,外表面有6-位的7个伯羟基位于空腔的细口端,反应活性最好;2,3位的14个仲羟基位于空腔的阔口端,由于空间位阻的影响,2-位羟基的化学活性比3-位羟基高得多.本实验把β-CD2位、6位羟基进行衍生,预留3位和硅胶键合,合成了2,6-二-0-戊基-β-CD硅胶固定相,并对其色谱性能进行了考察.利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸、甲苯和菲为测试溶质,评价了该键合固定相的色谱性能;本实验还考察了新合成键合固定相的对手性药物的分离能力,以五种原料药作为测试对象,五种手性药物分别为:扑尔敏、阿替洛尔、萘哌地尔、盐酸安非他酮、苯海拉明、盐酸坦络辛.其中扑尔敏、盐酸安非他酮在PCDS上得到分离;并讨论了可能的分离机理.本实验成功地合成了2,6-二-O-戊基-β-CD硅胶键合固定相;利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏试验颜色反应进行了表征;该固定相对苯的位置异构体具有很好的分离能力,同时具有较好的手性分离能力,是一种具有良好应用前景的键合固定相.
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