【摘 要】
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采用聚醚砜酮作为固相涂层制备了一种新型固相微萃取探头,并与气相色谱联用测定了海水中的五种多环芳烃化合物。制备的固定相涂层直接插入气相色谱进样口进行老化,涂层的最高使用温度达到290℃.以五种多环芳烃作为标准物,研究了萃取方式、萃取温度、萃取时间及离子强度等因素对萃取效率的影响。结果表明,该方法的检出险在0.002～0.016μg/L,线性范围在0.5～50μg/L,峰面积的相对标准偏差在1.9～1
【机 构】
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中国科学院青岛生物能源与过程研究所,生物燃料重点实验室,青岛 266101
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采用聚醚砜酮作为固相涂层制备了一种新型固相微萃取探头,并与气相色谱联用测定了海水中的五种多环芳烃化合物。制备的固定相涂层直接插入气相色谱进样口进行老化,涂层的最高使用温度达到290℃.以五种多环芳烃作为标准物,研究了萃取方式、萃取温度、萃取时间及离子强度等因素对萃取效率的影响。结果表明,该方法的检出险在0.002～0.016μg/L,线性范围在0.5～50μg/L,峰面积的相对标准偏差在1.9～11.4％,对于海水样品,回收率在83.5～112.4％。
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根据SH/T 0663-1998,采用气相色谱法对车用乙醇汽油中的乙醇含量进行分析。通过乙醇测量不确定度的数学模型,分析了不确定度的来源,从内标纯度、称量过程、峰面积测量、线性拟合、方法重复性五个方面对测量不确定度进行了评定,指出线性拟合是对结果不确定度贡献最大的影响因素。论文同时也比较了内标法和外标法在乙醇含量不确定度评定中的差异,外标法的不确定度较大,主要来源有方法重复性和峰面积测量。
利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯苯类等25种挥发性有机污染物的分析方法。选择离子与全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,方法检出限为0.10～0.20 μg/L。样品加标的平均回收率在83.6％～104.5％,相对标准偏差(RSD,n=7)在3.23％～10.1％。方法检出限低,精密度好,分析快速,适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。
采用气相色谱-质谱法，以11酸甲酯为内标，定性、定量分析了棕榈油制备的生物柴油中主要脂肪酸甲酯的分布及含量，结果表明：脂肪酸甲酯在各自质量浓度范围内，其峰面积与内标峰面积之比分别与甲酯浓度和内标浓度之比有良好的线性(r≥0.9993)。回收率在98.3％-101.4％之间(n=5)，精密度实验中相对标准偏差＜3％(n=5)。
本文简要介绍了国外典型遥感卫星在轨辐射定标系统及交叉定标的发展现状及发展趋势，阐述了建立我国独立自主的空间辐射定标基准和交叉定标系统重要现实意义，为进一步发掘遥感信息的潜力，实现精细化遥感定量化水平，缩短遥感数据更新周期，全面提升我国的载荷研制水平和遥感定量反演技术水平，建议进行特殊优化的轨道设计，实现多星与定标星间的高频次交叉定标，保证交叉定标的观测几何的近同步性，提高定标精度;光谱谱段应尽可能
应用GC/Ms检测方法对中毒死亡患者血液中地芬尼多快速定性及定量,其中血浓度为13.28μg/ml.地芬尼多出峰时间为13.417min,质谱图中可见地芬尼多的特征离子是m/z 127、m/z 98、、m/z 77。此外还发现地芬尼多体内代谢物二苯甲酮和二苯甲醇,为地芬尼多的相关研究提供有用信息。
通过比较大米中角鲨烯的不同提取方法，优化出索氏提取/气相色谱-质谱(GC-MS-SIM)对不同产地大米中角鲨烯进行定性及定量的分析方法.结果表明，该方法在1～50 mg/L质量浓度范围内的线性关系良好，相关系数为0.998 7；检出限为0.1 mg/kg；在5、20 μg/kg两个加标水平下的回收率可达96％～104％；相对标准偏差(RSD)小于3.6％.对不同产地大米中角鲨烯的分析表明，该方法的
建立了室内空气中VOCs的热脱附-气相色谱/质谱检测方法。样品经吸附管采样后，在热脱附仪中将样品加热、解析进入冷肼，使样品浓缩、富集、然后再加热二次解析将待测组份随载气进入毛细管气相色谱-质谱联用仪采用选择离子模式进行定性、定量分析、检测。结果表明VOCs各组分在一定浓度范围内呈现良好线性，方法具有灵敏度高、重现性好等特点，能够满足检测的相关法规要求。
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建立了蜂胶类保健食品中有机氯农药残留量的毛细管柱气相色谱检测方法,对国标方法的样品的提取、净化和分离测定条件进行改进和优化。样品经混合溶剂石油醚-丙酮超声提取,硫酸二次净化,采用不分流分流方式进样：不分流0.75Min,分流比1∶100。采用BP-608中等极性毛细柱,程序升温分离,电子俘获检测器检测,外标法定量。六六六、滴滴涕异构体八组分的线性关系良好,相关系数均大于0.999；三水平的平均回收
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