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NNK(4-(methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone)是烟草特有亚硝胺中的一种重要致癌物质。本文建立了LC-ESI-MS/MS法测定大鼠尿样中NNK的代谢产物游离NNAL及其糖苷结合物NNAL-Gluc的分析方法，以考察大鼠尿样在吸食卷烟烟气前后的NNAL含量的变化，通过MIP固相萃取提取分离大鼠尿样中游离的NNAL。