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以V2O5,浓H3PO4O为原料,浓HCL和柠檬酸作为原剂,加入一定含量不同金属离子作为助剂,采用超临界流体干燥法制备了催化剂,并在不同气氛下进行活化.应用BET、XRD、等表征手段,考察了各VPO催化剂粒子的比表面积、晶相结构.实验表明:采用超临界流体干燥法可使催化剂的表面积显著增加,助剂的种类和量不同活化气氛不同,对催化比表面积的影响也不同,助剂的种类对催化剂的晶相结构也有一定的影响.