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以硫酸锌、硫酸镍和NH3-NH4HCO3为原料，采用并流沉淀法制备了纳米级Ni/ZnO光催化剂，并用XRD和SEM手段进行了表征,以甲基橙为模型反应，对所制备催化剂的光催化性能进行了评价。考察了制备催化剂的条件和溶液初始浓度变化、催化剂投加量、光照时间对甲基橙降解率的影响。结果表明：Ni掺杂可显著提高ZnO的光催化活性，掺杂量为最佳量O.2％，Ni，znO的光催化活性比纯ZnO提高了约21.2％。