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采用含钴硅酸乙酯、硅酸乙酯为原料,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂,通过溶胶-凝胶过程、超临界干燥和高温氢气还原制备了Co/SiO2复合气凝胶。结果表明,Co/SiO2复合气凝胶中Co含量可达到60wt%,且Co含量可在0～60wt%的范围内随意调节,用原子吸收光谱和化学分析法测定钴含量,用DTA、BET研究分析了Co/SiO2复合气凝胶的结构和形貌。