本文对母乳中PCDD/DFs、PCBs及PBDEs三类POPS的快速分析方法进行了研究，尤其对整个预处理过程进行了一定的改进。通过采用串联SPE小柱代替FMS净化系统刘一样品净化处理，使样品的前处理步骤所需的时间大大减少(从原先的3天减少到不到1天)，同时所需溶剂的用量也极大地降低(从原先的1.5L减少到100mL)。此外，对所用溶剂的需求也有所降低(原力一法的正己烷和二氯甲烷均需重蒸，现方法农残级能满足要求)。通过对奶粉、奶粉加标和2个国际比对参考样品的测定，完成了方法学的验证工作。对某品牌奶粉进行精密度测试，RSD均小于20％，对该样品进行加标回收试验，平均回收率在70%~120%。通过刘2个国际比对参考样品的测定，显示其Z值均小于2，方法的同位素内标回收率在42%-80%，符合美国EPA方法的要求。由上面这些实验结果，可以说明该分析方法适合对母乳中这3类POPS的分析检测。相对于传统前处理方法，虽然方法的灵敏度较原先有所降低(约3-4倍)，但在快速分析的同时，实现了高通量样品的检测，也大大降低了实验所需的成本，符合当今绿色化学的理念。