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以抗坏血酸为碳源微波加热合成了LiFePO4／C复合材料，利用X射线衍射、扫描电镜、电导率测试、恒流充放电等方法对材料的结构、表观形貌、电导率及电化学性能进行表征和测试，考察了抗坏血酸不同添加量对合成材料性能的影响。结果表明：抗坏血酸能有效抑制Fe2+的氧化，具有提供碳源和还原氛围的双重作用，当添加10wt％的抗坏血酸在徽波功率640W、加热8min得到的LiFePO4／C复合材料的电化学性能最优：0.2C和2C首次放电容量分别为136.7mAh／g和96.8m Ah／g，10次循环后容量保持率达到95.0％和80.8％。