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采用高氯酸脱水重量法测定硅钙钡合金中硅。试样用氢氧化钠在镍坩埚中熔融、使硅转化为硅酸,然后用高氯酸加热发烟,使硅酸凝聚下来,经过滤、洗涤、灼烧、称量至恒重,计算硅含量。对不同的硅钙钡合金标样和样品进行测定,结果与认定值相吻合,结果的相对标准偏差(RSD n=6)在0.2%~0.49%之间,本方法快速简便,准确度和精密度高,经大量生产检验结果满意。