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近年来，设计和制备新型催化剂材料并应用于高比能锂-氧电池备受关注[1-4].在本工作中，我们制备了几种纳米结构钴基化合物，用作锂-氧电池的阴极催化剂后，都有效降低了充放电极化、提高了循环稳定性.为深入研究基于该类催化剂的锂-氧电池的充放电可逆性，利用电化学微分质谱(DEMS)技术，原位分析了基于NiCo2O4纳米片催化剂的锂-氧电池的实时充放电过程(Fig.1).发现随着充放电循环的进行，放电产物中CO2的含量越来越高，表明阴极上的充放电过程背离了Li2O2的分解和生成反应，这一发现将为新型催化剂的设计和开发提供有益借鉴.