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本文建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测土壤和底泥中3种二烷基次膦酸铝的分析方法。样品经0.2％氨水提取后，用MAX固相萃取柱净化。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反映监测((SRM)模式进行检测。三种化合物都使用负离子检测模式，流动相为甲醇和0.1氨水溶液。方法的定量限(LOQ)为1μg/kg。在三个不同水平的加标回收率为72.0%-103.8%, RSD<20%。应用该方法检测武汉市生产厂周边的土壤和底泥样品，3种目标化合物均有检出，含量范围为1.7-1901.7μg/kg.