光电催化水分解与二氧化碳还原是由太阳能转化生产清洁能源的重要途径之一[1].光电极的结构设计与调控是影响光电催化性能的关键因素.通过适当的结构设计,例如：在光电极上沉积催化剂、或对表面进行适当修饰等能够降低反应过电势、提高反应速率、抑制光生载流子复合,从而提高光电反应体系的太阳能燃料生产能力[2,3].无论是在阴极上的水还原产生氢气还是二氧化碳还原生成碳基燃料的半反应,都需要阳极上同时进行水氧化半反应[4,5].然而,水氧化反应在动力学上非常缓慢,且是一个多质子耦合的四电子转移过程,因此,水氧化反应是整体水分解或二氧化碳还原的瓶颈.设计高效、功能耦合的光阳极,提高水氧化反应效率具有重要意义.我们首先发展了光辅助电沉积法在TiO2纳米阵列光阳极上构建磷酸化双金属氢氧化物@TiO2核-壳结构光阳极,获得了超薄(～10 nm)、均匀覆盖修饰层,其在1～1.8 V电势范围的水氧化效率高达100％[6].这是由于双功能修饰层同时抑制了表面电子—空穴复合与氧还原逆反应,从而增强了光生电荷分离,提高了氧化效率.由于TiO2仅是紫外光响应的半导体,我们考虑发展具有可见光响应、且将催化与光敏功能单元耦合的集成光阳极结构.利用具有催化与光吸收功能的双金属氢氧化物(LDH)与可见光响应的BiVO4复合构筑光阳极,实现了催化性能强化.在BiVO4光阳极表面控制生长得到LDH纳米网络结构,二维LDH纳米片在BiVO4表面交错生长为纳米墙.耦合光阳极的光电流起始电位显著降低～600 mV,且光电转化效率(IPCE)和氧化效率达到原始BiVO4的两倍.这是因为LDH的催化作用提升了表面水氧化反应速率,其自身的可见光吸收性质增强了对光的利用,且纳米片交错形成的网络缩短了空穴扩散长度.该研究为多重功能耦合的复合光阳极设计提供了思路.