本实验分别以TEOT和TiCl4为原料，加入高分子表面活性剂（DEA、三嵌段共聚物EPE）作模板，合成了高有序度、高比表面、热稳定性好的纳米晶TiO2多孔薄膜。对溶胶—凝胶过程发生的物理化学变化进行了系统的分析，确定了溶胶—凝胶的形成条件。考察了各种工艺参数对TiO2薄膜的微观结构及性能的影响，同时对PEG和三嵌段共聚物EPE的孔结构形成机理进行了初步的探讨。络合剂的加入可以有效地抑制TEOT的强烈水解，使钛溶胶体系更加稳定，其中由DEA作络合剂所得溶胶合成的纳米TiO2薄膜具有较好的孔结构，比表面积为72.5m2/g。纳米晶TiO2多孔薄膜孔径大小和分布密度与模板剂PEG的添加量和分子量有关。低分子量下薄膜孔径小且孔密度较高，分子量增大易使孔密度降低；孔径和孔密度都随PEG添加量的增加而增大。nH2O/nTEOT的比例及络合剂的加入量对薄膜表面形貌有重要影响。热处理制度是控制薄膜微观结构的一个工艺因素。实验得出，为获得完整的薄膜多孔结构，应该在焙烧过程中保持低的升温速率。PEG在多孔结构的形成过程中，以液晶模板机理和协同作用机理为主。 以TiCl4为溶胶前驱体、EO20PO70EO20为模板剂，在非水溶液条件下制备了高度有序的纳米晶TiO2介孔薄膜。薄膜具有均一的介孔孔径，约为10nm，薄膜较宽的无机壁厚（约10nm）显著提高了介孔结构的热稳定性。其BET比表面积为150m2/g，使纳米晶TiO2薄膜可以获得优异的光电化学性能。