稀土掺杂发光纳米材料具有发射光谱窄、发光寿命长、光稳定性好、Stokes位移大、毒性低等特点。作为新型标记物,稀土发光纳米材料逐渐引起人们的重视,相关报道也日益增多。目前,稀土掺杂发光纳米材料的合成方法已比较成熟,但仍存在不足之处。发展一种能够高效制备光学性能优异的发光纳米材料的新方法,缩短合成时间,提高合成效率,仍是研究的重点方向。另外,稀土发光与磁性复合纳米材料的制备也是生物分析领域研究的热点。磁性-发光复合纳米粒子既能在生物和分析检测中进行痕量样品的分离富集以提高检测灵敏度,又可实现对生物活体和组织的靶向标记,扩展材料的应用范围。据此,本项研究立足于快速制备稀土掺杂发光纳米材料以及磁性-发光复合纳米材料,建立了一系列微波辅助加热合成的新方法,考察所合成纳米材料在肿瘤细胞标记和生物分子检测等领域中的应用,具体内容如下：1.采用微波辅助加热法合成了稀土掺杂的LaF3:Ce,Tb和LaF3:Eu下转换发光纳米颗粒,考察了各反应条件对纳米颗粒发光性能的影响,确定了最佳合成条件。通过改变掺杂稀土离子的种类和摩尔比例得到了具有绿、黄、橙、红四种不同发光性质的LaF3纳米颗粒。2.采用微波辅助加热法合成了稀土掺杂的NaYF4上转换发光纳米颗粒。首先考察了前驱体对纳米颗粒性能的影响,在稀土硬脂酸盐、醋酸盐和巯基乙酸盐三种前驱体中,以稀土醋酸盐为前驱体时合成的纳米颗粒发光强度最高,分别是其它两者的10倍和30倍。接下来考察了氟源对纳米颗粒性能的影响,在NH4F、NaF、NH4HF、BmimBF4四种氟源中,以NH4F为氟源合成的纳米颗粒发光强度最高,是其它三者发光强度的近100倍。另外,四种氟源所制备的纳米颗粒在543m和653nm处的发光强度比值明显不同,基于此现象用不同的氟源制得了分别具有绿色、橙色、黄色和青色四种发光特性的纳米颗粒。3.采用共价键合法,将表面羧基修饰的Fe304磁性纳米粒子与氨基修饰的NaYF4:Yb,Er上转换发光纳米粒子偶联,得到磁性-发光双功能复合纳米粒子。考察了键合反应中温度、时间、反应物比例等因素对复合纳米粒子发光强度的影响。制备的复合纳米粒子同时具备顺磁性和优异的上转换发光性能,可同时实现对生物样品的标记与分离,且粒子表面富含氨基和羧基,可直接与生物分子偶联以进行后续应用。4.考察了微波辅助溶剂热法所合成NaYF4:Yb,Er上转换发光纳米颗粒和共价键合法所合成Fe3O4/NaYF4:Yb,Er磁性-发光复合纳米粒子在肿瘤细胞标记中的应用前景。将二者分别与CEA8抗体和转铁蛋白偶联作为探针,与HeLa细胞共同孵育并进行荧光显微成像。用两种方法均可实现对HeLa细胞的特异性标记,红外光激发有效地避免了来自生物样品自体荧光的干扰。5.首次利用伴刀豆球蛋白与壳聚糖之间的特异性结合,将微波辅助加热法合成的表面壳聚糖修饰的LaF3:Ce,Tb发光纳米颗粒,与表面伴刀豆球蛋白修饰的Fe304磁性纳米粒子连接,制备了磁性-发光复合纳米粒子。利用合成的复合纳米粒子,基于葡萄糖与复合纳米粒子中LaF3:Ce,Tb表面壳聚糖之间的竞争作用,实现了对葡萄糖的定量检测。线性范围为2.5-18.5μmol·L-1,回归方程为I=4.59×102-4.79C,R=0.9993;检出限为0.65μmol·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.7%(16.5μmol·L-14,n=11)。6.以离子液体为氟源,柠檬酸为络合剂,用微波辅助溶剂热法制备了LaF3:Ce,Tb纳米颗粒。基于抗坏血酸对LaF3:Ce,Tb纳米颗粒的发光猝灭作用,建立了一种快速检测抗坏血酸的新方法。线性范围为0-1.0×10-4mol·L-1,线性方程为I=402.10-1.21×106C,R=0.9995；检出限为2.4×10-6mol·L-1,RSD为0.5%(5.33×10-5mol·L,N=11)。将该方法用于VC注射液中抗坏血酸的检测,与滴定法对比,结果无显著性差异。7.利用微波辅助溶剂热法合成NaYF4:Yb,Tm蓝色上转换发光纳米颗粒,并作为能量的供体,与阿霉素构建发光共振能量转移体系,建立了一种快速检测阿霉素的新方法。线性范围为0-66.23μmol·L-1,回归方程为I=4.98×102-9.92C,R=0.9995；方法的检出限为0.69μmol·L-1,RSD为1.6%(C=60μnmol·L-1,n=11)。预期该方法可进一步用于临床药物中阿霉素的定量检测。