层状半导体材料因其具有类石墨烯结构且具有可与石墨烯媲美的卓越光学和电学属性而受到广泛的关注,在新型场效应晶体管、发光二极管和光电探测器的研制等方面具有重要的应用价值。由于这类材料的层间是由范德瓦耳斯力结合,在层数由多变少的过程中,其能带结构也会发生不同类型的转变,且由于弱范德华层间耦合,放宽了晶格匹配的要求,因此,可以设计和探索大量的异质结组合,这使得薄层半导体在光电子器件、传感器等领域展现出巨大的应用前景。本文以典型层状半导体材料GaSe,MoSe₂以及MoS₂为研究对象,通过机械剥离法成功的制备了少层GaSe、单层MoSe₂和单层MoS₂,结合金刚石对顶砧高压实验技术和拉曼光谱、荧光光谱等实验技术,探究了压力调控下少层GaSe以及单层MoSe₂-MoS₂异质结的力学、光学等性质变化,获得了少层GaSe以及单层MoSe₂-MoS₂异质结晶格结构和激子发光特性随压力的变化规律,同时探究了GaSe的氧化机制,取得以下研究结果:1.通过机械剥离法制得了薄层GaSe,在常温下对薄层GaSe和体材料GaSe进行了拉曼光谱和荧光光谱研究。对体材料GaSe和薄层GaSe进行了高压拉曼光谱的研究,获得了二者在0-30GPa压力范围内的拉曼光谱。发现体材料GaSe在30GPa发生金属化结构相变,薄层GaSe金属化相变压力点为28GPa。对GaSe进行氧化处理,并在0-30GPa压力范围内进行拉曼光谱研究,发现其拉曼光谱出现了位于250 cm^-1的振动模式,该峰被指认为无定型Se（a-Se）。2.制备了基于金刚石基底的高质量单层MoSe₂和MoS₂样品,随后通过自制转移装置制备了具有垂直结构的单层MoSe₂-MoS₂异质结,并且在高达20GPa的压力下对其进行了高压拉曼光谱和荧光光谱的测量。在单层MoSe₂-MoS₂异质结中发现了三维层间激子态和三维晶格振动模式,完成了对MoSe₂-MoS₂异质结的激子和晶格振动模式的压力调控。在高压下异质结的激子和振动模式重整化的研究,为柔性激子器件的应用以及层间耦合强度的定量测量打下了基础。