离子液体体系溶解分离玉米秸秆的研究

来源 :中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所) | 被引量 : 3次 | 上传用户:ken_200
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木质纤维素材料是储量最丰富的可再生资源,难溶于常规有机溶剂中,离子液体(ILs)是木质纤维素的优良溶剂,已得到广泛应用。本论文针对木质纤维素中纤维素、半纤维素和木质素的结构特点,设计ILs二元体系,选择性降解木质素半纤维素复合体(LCCPL),从玉米秸秆中获取高纯纤维素材料;研究了纤维素在ILs溶解过程中的降解抑制机理与调控因素,实现了玉米秸秆在ILs体系中直接纺丝,获得了具有优良力学性能的纤维素纤维材料。主要研究进展如下:(1)设计了二元体系用于从玉米秸秆中快速提取高纯纤维素,并获得初步分离机理。研究表明,[C4mim]Cl-氨基磺酸([C4mim]C1-AS)可在100°C,lh的条件下提取纯度为99%的纤维素材料。纤维素的聚合度稍有下降,晶型结构从I型变成了II型。AS的添加会提高溶剂体系的氢键碱度β值,有利于去除木质素,添加剂不会破坏再生纤维素的微孔结构,也不会破坏ILs的基本骨架。[C4mim]Cl中存在着一系列{[C4mim]nCln+1}-的离子簇结构,AS的加入取代原离子簇中的Cl-,使其更易于进入纤维素骨架内部破坏氢键,促进玉米秸秆的溶解及分离;(2)研究了氨基酸抑制纤维素在ILs中的降解,获得了抑制降解机理。研究表明,氨基酸可以有效抑制纤维素在ILs中溶解时发生降解,且氨基酸和ILs构成的体系可以循环利用。添加L-精氨酸可以显著提高纤维素纺丝的力学性能,L-精氨酸和纤维素上的羟基形成氢键,占据纤维素羟基组(OH2、OH3、OH6’)和(OH6、OH2’、OH3’)中的一个羟基位点,防止[C4mim]Cl与纤维素的羟基组(OH2、OH3、OH6’)或(OH6、OH2,、OH3’)同时形成氢键,抑制纤维素降解;(3)研究了彻底溶解玉米秸秆并直接纺丝,获得具有良好力学性能的纤维素纤维材料。研究表明,当L-精氨酸用量为0.30 g,溶解温度为150℃,时间为11.5 h时,此时的玉米秸秆可以全溶并纺丝。添加L-精氨酸可以使溶剂体系的氢键碱度β从0.89提高到0.96,有利于去木质素和对纤维素的溶解;(4)设计了[C2mim][BF4]-L-精氨酸体系提取秸秆中木质素,获得了良好的提取效果。研究表明,当L-精氨酸用量0.40 g时,纤维素收率97%,木质素的去除率84%。反应停止后,可快速回收[C2mim][BF4]-L-精氨酸。在提取过程中,木质素半纤维素复合体LCCPL被选择性地解聚成低聚物,而秸秆中的纤维素不会降解且晶型结构没有发生变化,4次循环实验表明[C2mim][BF4]-L-精氨酸具有良好的可循环性。
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