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随着世界环保意识的加强以及绿色化学的发展,研制环境友好的固体碱催化剂越来越受到研究者的重视。本文采用层状前体法制备了复合氧化物及其负载型固体碱催化剂,对其结构和性能进行了详细的研究,并初步探讨了催化反应机理。本文的主要内容和创新点如下:将3d金属作为剪裁催化剂酸碱性的元素制备了复合氧化物型固体碱催化剂。采用成核/晶化隔离法制备了催化剂前体MgAlFe-CO3-LDHs和CoMgAlFe-CO3-LDHs,静态空气气氛中,不同温度焙烧得到复合氧化物型固体碱催化剂,采用XRD、FT-IR、In situHTXRD、TG/DTA-MS、BET、CO2-TPD、XPS和苯酚吸附等表征技术对催化剂前体的结构、热稳定性及催化剂的比表面积、孔径分布、表面性质、碱性进行了详细研究,并以Knoevenagel缩合反应为探针反应研究了催化性能,探讨了其反应机理。结果表明,催化剂前体的层板金属元素组成和焙烧温度是影响催化剂活性的两个主要因素。以MgAlFe-CO3-LDHs前体经500℃焙烧得到的催化剂活性最好,催化剂表面碱性是影响催化剂活性的主要因素,而催化剂的比表面积和孔径分布影响较小。催化剂表面的中强碱性位(Mn+-O2-)是Knoevenagel缩合反应的活性中心。详细研究了Fe的摩尔含量的变化对催化活性的影响,由于Fe的电负性较Mg、Al强,发现当0.02≤Fe/（Mg+Al+Fe）＜0.06时,随着Fe含量的增加,Lewis酸性位有所增加,由于酸碱协同作用催化活性高于同等条件下合成的MgAl复合氧化物;Fe/（Mg+Al+Fe）≥0.06时,Fe含量增加,碱密度降低,催化活性降低。表明通过向层状前体中适当添加3d金属离子,可有效剪裁复合氧化物型催化剂的酸碱性,使其适应于不同酸碱强度要求的催化反应,从而为该类催化剂应用范围的拓宽提供了新思路。首次将成核/晶化隔离法制备的MgAl复合氧化物作为载体,制备了负载KF固体碱催化剂,详细研究了催化剂结构、热分解性能和表面性质并用吸附CO2后的原位红外和Hammett函数法研究了其酸碱性。采用碳酸乙烯酯（EC）和甲醇的酯交换反应为探针反应考察了其催化性能。研究表明,催化剂的活性中心是表面均匀分散的F-。KF的负载量是影响催化活性的重要因素之一,负载11.8wt%KF催化活性最好,碳酸乙烯酯的转化率为94%,碳酸二甲酯（DMC）的选择性为81%,DMC的时空收率STY为0.75mmol/（g cat·min）,是相同条件下,单纯MgAl复合氧化物的38倍,是文献报道Mg2.5Al-OH-LDHs催化剂活性的7倍。