间接电氧化鹅去氧胆酸合成7-酮石胆酸

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本文分别在H型隔膜和无隔膜电解槽中,以Br<->/Br<.2>为媒质间接电氧化鹅去氧胆酸合成7.酮石胆酸。采用单因素轮换法初步研究了阳极材料、溶剂、鹅去氧胆酸(CDCA)浓度和电流密度对产率和电流效率的影响。为了确定最佳电解工艺条件,以电流效率为考察指标,依据单因素实验结果,进行了4因素3水平L<,9>(3<4>)正交试验。结果表明,在H型隔膜电解槽中电解的最佳工艺条件为:阳极材料为PbO<,2>/Ti电极,溶剂为乙腈,CDCA浓度为15.9mg/ml,电流密度为47.6A/cm<2>,此时产率和电流效率分别达64.4%和79.5%;在无隔膜电解槽中电解的最佳工艺条件为:阳极材料为PbO<,2>/Ti电极,溶剂为甲醇,CDCA浓度为15.9mg/ml,电流密度为47.6A/cm<2>,此时产率和电流效率分别可达58.3%和56.8%。通过对比同一条件下的电解结果可知:使用H型隔膜电解槽电解时,产率和电流效率都要比在无隔膜电解槽中电解时分别高约15%和30%左右。 通过熔点、红外光谱(IR)、核磁共振(<1>H NMR,<13>C NMR.)和质谱(EI-MS)对纯化后的产物进行了结构鉴定与表征,经分析,该产物确为7-酮石胆酸。
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