粗蒽溶析萃取结晶制备精蒽的研究

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蒽是煤焦油加工产业的主要产品之一,也是重要的基础化工原料。目前国内普遍采用溶剂结晶法从粗蒽中提取精蒽。本文针对目前工艺中存在的产品纯度低、能耗高等问题,提出溶析萃取结晶新工艺以用于粗蒽分离提纯。溶析萃取结晶是新兴的耦合分离工艺,将在医药、化工、环保等领域发挥重要作用。本文首先在实验室条件下采用溶剂洗涤、共沸蒸馏和乳化液膜法制得纯度大于98%样品精蒽。采用DMF为溶剂,在359nm波长下用紫外分光光度法测定精蒽中蒽含量,并用工业蒽含量测定的国标YB/T5086-2005进行了验证,两种方法的实验结果一致。采用平衡法测定了303.45~353.55K温度范围内蒽在DMF、苯、甲苯及苯-DMF、甲苯-DMF、水-DMF混合溶剂中的溶解度。溶解度数据表明蒽在上述单一溶剂及混合溶剂中的溶解度均随温度增加而增大,并随混合溶剂中DMF含量的增加而增大。分别采用经验方程、理想溶液方程和λ-h方程对蒽溶解度数据进行关联,结果显示三种溶解度模型均能较好地关联实验溶解度数据。这些热力学研究为溶析萃取结晶分离精蒽提供理论基础。结晶工艺实验中,通过单因素实验考查了水量、甲苯量、温度等对溶析萃取结晶的影响,结果表明在考查范围内水的量和甲苯量对蒽纯度都有较大影响,而温度对蒽纯度影响不大。在单因素实验基础上,进行二次正交旋转回归组合设计实验,建立了回归方程,对结果进行了方差和因子交互效应分析,确定最优实验操作条件:水量/DMF=5,DMF/甲苯=3,温度为61.39℃。在最优条件下,实验得到蒽纯度为95.21%,收率大于70%。
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