低温法粗苯加氢精制催化剂的研究

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粗苯是炼焦过程的副产品,成分复杂。对粗苯进行精制可以获得苯、甲苯和二甲苯等重要化工原料。粗苯精制方法包括酸洗法和加氢精制法,出于环境保护和经济效益的考虑,加氢精制法已逐渐占据主导地位。研究与粗苯低温加氢精制工艺相搭配的催化剂具有重要意义。本论文着重研究主反应催化剂CoMo/y-Al2O3,主反应的目标是脱除粗苯中的噻吩硫类化合物,同时尽可能提高目标产物苯、甲苯和二甲苯的保留率。用BET和XRD等分析技术表征催化剂。本论文实验部分包括四部分工作:(1)筛选催化剂载体。(2)考察催化剂浸渍方法。(3)考察活性组分负载量、钻钼原子比、焙烧温度等因素对催化剂活性和反应产物三苯保留率的影响。(4)通过正交实验确定催化剂最佳制备条件。通过考察在相同制备条件下用粉末氧化铝、条形氧化铝、球形氧化铝制备的催化剂的加氢脱硫活性和三苯保留率,选择球形氧化铝作为催化剂的载体。本论文采用浸渍法制备催化剂。浸渍法包括分步浸渍法和共浸渍法,其中分步浸渍法按照浸渍顺序可以分成先浸渍钼和先浸渍钴。实验结果表明共浸渍法制备的催化剂的加氢脱硫活性和三苯保留率优于分步浸渍法。对活性组分负载量的研究表明:随着活性组分负载量的增加,催化剂的加氢脱硫活性(HDS)先增加后降低。在活性组分负载量为20%时,催化剂的加氢脱硫活性最高。对钻钼原子比的研究表明:随着钻钼原子比的增加,催化剂的加氢脱硫活性先增加后降低。当n(Co)/n(Co+Mo)=0.3时,催化剂的加氢脱硫活性最高。对催化剂焙烧温度的研究表明:随着焙烧温度的增加,催化剂的加氢脱硫活性先增加后降低。当焙烧温度为540℃时,催化剂的加氢脱硫活性最高。正交实验表明,在钴钼负载量为20%,n(Co)/n(Co+Mo)=0.2,焙烧温度为580℃时,催化剂的加氢脱硫活性最高,在低反应条件下噻吩残留量降至1.2 ppm,三苯保留率为95.9%,在高反应条件下噻吩残留量降至0.5 ppm,三苯保留率为91.6%。
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