近年来，稀土离子掺杂的上转换材料由于其在固体激光器、三维立体显示、发光器件、生物传感器及红外防伪等领域有着重要而广泛的应用而成为材料研究的热点[1-4]。上转换发光效率与材料的晶体结构、尺寸以及形貌关系密切，因此稀土掺杂氟化物上转换材料的可控合成是研究上转换发光性能的关键。采用水热法在温度200℃的条件下反应2小时，制备了Yb³⁺/Er³⁺/Gd³⁺共掺的NaYF₄纳米颗粒。采用X射线衍射（XRD），扫描电镜（SEM），X射线能谱仪（EDX），选区电子衍射（SAED）等测试手段进行表征，结果表明：通过调节掺入Gd³⁺的浓度，实现对NaYF₄晶体尺寸，形貌和结构的调控。当Gd³⁺的掺杂浓度为30%时，NaYF₄基质从立方相完全转变为六方相。荧光光谱测试结果表明：在520nm、542nm、668nm附近的绿、红光发射分别对应于Er³⁺的²H_11/2→⁴I_15/2，⁴S_3/2→⁴I_15/2，⁴I_9/2→⁴I_15/2能级之间的跃迁，且均为双光子过程。采用水热法合成了Yb³⁺/Tm³⁺/Gd³⁺共掺的六方相结构NaYF₄纳米棒，研究了Tm³⁺的浓度对纳米棒发光性能的影响。结果表明：当Tm³⁺的掺杂浓度为0.50%时，NaYF₄纳米棒发光最强。结合上转换荧光强度与泵浦激光功率之间的关系进一步分析了上转换发光过程。发光中心在360nm，450nm和474nm处，对应的双对数坐标的斜率分别为4.13和3.61和2.54，由此可以判断¹D₂→³H₆，¹D₂→³F₄对应的跃迁过程都接近四光子上转换过程，¹G₄→³H₆跃迁接近三光子上转换过程。