(2S)-1-[2-[(2R)-(N-羟基甲酰胺)甲基]-1-氧化已基]-吡咯烷-2-甲酰胺及其类似物的合成和抗菌活性

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随着抗生素的广泛使用甚至滥用以及致病菌的耐药机制的不断演化,细菌耐药性已经成为临床面临的一大难题。革兰阳性菌的耐药问题尤为严重,例如耐甲氧西林的金黄色葡萄球菌、耐万古霉素的肠球菌等。肽脱甲酰基酶(PDF)是抗菌作用新靶点,其抑制剂很有可能成为一类新型的对耐药菌有效的抗感染药物。目前在研的PDF抑制剂主要是拟肽类化合物,其结构中的金属结合基团(MBG)与PDF的金属离子结合,P1拟合甲硫氨酸的侧链,伸向PDF狭窄的S1’疏水口袋,通常为正丁基或环戊甲基,这两部分是必需的药效团;P2和P3位与PDF活性位点的氨基酸残基也有一定的结合,P3位引入芳环可增强抗菌活性。本文以拟肽类PDF抑制剂LBM-415为先导化合物,在其P3位引入取代苯环,同时考虑到大多数氟喹诺酮类抗菌药物7位带有含氮杂环,因此在P3位苯环上引入该基团,设计合成了26个(2S)-N-取代苯基-1-[2-[(2R)-(N-羟基甲酰胺)甲基]-1-氧代己基]-吡咯烷-2-甲酰胺类化合物(A);在A类化合物苯环的氮原子进行氧化反应获得了4个(2S)-N-[4-(N-氧代氮杂环)取代苯基)-1-[2-[(2R)-(N-羟基甲酰胺)甲基]-1-氧代己基]-吡咯烷-2-甲酰胺类化合物(B);以1,3-二羟丙基代替LBM-415 N-羟基甲酰胺甲基,以期与PDF金属离子以双齿络合的方式形成稳定的六元环复合物,设计合成了21个(2S)-N-芳基-1-[2-(1,3-二羟基丙-2-基)-1-氧代己基]吡咯烷-2-甲酰胺类化合物(C)。A、B、C三系列共51个化合物的结构经1HNMR和MS确证,并测定它们的熔点和比旋度等理化常数。经X射线单晶衍射确定C类化合物的绝对构型。N-苄氧羰基-L-脯氨酸与取代苯胺反应生成(2S)-1-苄氧羰基-N-取代苯基-吡咯烷-2-甲酰胺(Ⅲ),Ⅲ脱去苄氧羰基得(2S)-N-取代苯基-吡咯烷-2-甲酰胺(Ⅰ)。Ⅰ与(2R)-2-[(N-苄氧基)甲酰胺甲基]己酸(24)缩合生成(2S)-N-取代苯基-1-[[(2R)-2-(N-苄氧基甲酰胺)甲基]-1-氧代己基]-吡咯烷-2-甲酰胺(Ⅱ),再经氢化脱苄反应可得A系列化合物。间氯过氧苯甲酸(mCPBA)氧化A16、A17、A19和A20得化合物B1、B2、B3和B4。4-苄氧-3-(苄氧甲基)丁酸与正溴丁烷反应生成消旋体2-(1,3-二苄氧基丙-2-基)己酸(47),用R-甲基苄胺拆分得(2S)-(+)-2-(1,3-二苄氧基丙-2-基)己酸(50),拆分母液除去拆分剂后再用S-甲基苄胺拆分得(2R)-(-)-2-(1,3-二苄氧基丙-2-基)己酸(51)。50和51分别与化合物Ⅰ缩合得(2S)-N-芳基-1-[(2S)-2-(1,3-二苄氧基丙-2-基)-1-氧代己基]吡咯烷-2-甲酰胺(52)和(2S)-N-芳基-1-[(2R)-2-(1,3-二苄氧基丙-2-基)-1-氧代己基]吡咯烷-2-甲酰胺(53),最后氢化脱苄得C1-C10和C11-C20。C1氧化可得C21。对实验室标准菌(6株革兰阳性菌和14株革兰氏阴性菌)的体外抗菌实验表明:A类化合物的抗菌活性最好,B类化合物次之,C类化合物没有明显抗菌作用。对临床耐药菌的体外抗菌实验表明:化合物A12、A13和A21具有较好的抗耐药菌活性,优于对照药Linezolid。小鼠体内的抗菌实验表明:化合物A12和A13钠盐的活性明显高于游离体,但不如Linezolid和LBM-415。
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