近年来,随着通讯技术的发展,越来越多的科技工作者开始广泛和深入地研究适用于微波领域的高频磁性材料。传统的高频磁性材料存在一个称为Snoek的极限,即磁导率和共振频率的乘积等于Snoek常数。由于Snoek极限的存在,人们在制备高频磁性材料时,往往获得了高的共振频率的同时其磁导率值却很低。这就要求我们开发出新型的高频磁性材料。根据双各向异性模型,当磁性材料存在一个易磁化面时,可以获得比传统磁性材料更为优越的高频本征磁性。对于软磁薄膜材料,当磁矩方向绝大部分都处于薄膜平面内时,便形成了一个易磁化面。更进一步,若在薄膜平面内诱导出了面内单轴各向异性场,便获得了了双各向异性,从而可以获得优良的高频磁性。FeCo和FeNi合金是传统的软磁材料,被广泛应用于无线电领域,电感器,传感器,变压器,继电器和磁记录头等。FeCo合金的特点是具有极高的饱和磁化强度Ms、高的各向异性常数、高的电阻率和高的局里温度等。FeNi合金的特点是具有高的起始磁导率和极低的矫顽力。常用的制备薄膜的方法有很多,比如分子束外延、蒸发溅射,电化学沉积和非电化学镀等,其中电沉积方法的优点是沉积速率快,工艺成本低,适合大规模工业化生产。在本文的工作中,我们利用了电沉积的手段,成功地制备出具有双各向异性的FeCo和FeNi软磁薄膜,并利用X射线衍射、扫描电子显微镜、振动样品磁强计、矢量网络分析仪、原子吸收光谱、穆斯堡尔波谱等手段对样品的结构、形貌和磁性进行了研究,考察了电沉积工艺参数对样品结构、形貌与磁性的影响。本文的主要工作有以下几个方面：(1)系统地研究了薄膜厚度、阴极电流密度、沉积电位、镀液pH值、脉冲占空比、成分比、外加诱导磁场对FeCo薄膜晶体结构、表面形貌、静态磁性和高频磁性的影响。(2)研究了成分比、外加诱导场对FeNi晶体结构、静态磁性和高频磁性的影响。并在FeNi薄膜的沉积过程中观察到了反常共沉积的现象。