食醋是国内外广受欢迎且消费量不断增长的一种调味品,其质量与安全关乎消费者的健康。由于对检测样品的无破坏性和无选择性,核磁共振(NMR)技术在食品质量与安全方面的应用越来越受到人们的重视。本文充分利用NMR技术的优势,结合多变量分析和气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS)、气相色谱-稳定同位素比例质谱(GC-IRMS)等方法,对国内外常见种类食醋的进行了较为系统和深入的化学计量学和鉴别方法研究,以期对食醋的质量控制及与鉴伪保真相关的安全因素研究提供数据支持和方法指导。具体内容包括:1、质量评估1)食醋成分分析和种类鉴别。采用两种不同NMR谱图数据预处理方法,并结合无监督的主成分分析(PCA)和有监督的正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA),对分别在我国和欧洲最为常见的谷物醋和葡萄醋进行分类并全面分析了不同种类食醋的组成成分差异。结果表明六种食醋可被分为三类,其中中国白醋和欧洲葡萄酒醋的成分特点是的风味物质很少,意大利摩德纳香脂醋的特点是具有高含量的果糖和葡萄糖,中国香醋和陈醋中则含有更多的氨基酸和芳香化合物成分。上述成分差异与各种食醋特有的生产原料和工艺相关。此外,我们对食醋中的可归属成分进行了定量,利用单因素方差分析(ANOVA)和多变量比较检测(Tukey’s multiple comparisons test)对定量结果进行了差异性分析,得到了和上述OPLS-DA分析相一致的结果。进一步表明了上述成分可以作为鉴别不同食醋种类的特征性成分。2)风味是评价食醋质量的重要指标,其中挥发性成分(VOC)更是构成食醋风味的最重要组成部分。为了对食醋进行的VOC全面分析,在常规GC-MS方法的基础上进行了样品进样和制备方式的优化,并采用优化后的方法对6种来自不同国家和地区的食醋中总计91个VOC成分进行了鉴定和初步分析。分析结果表明这六6种食醋中共同含有10种相同天然芳香成分。某香醋中含有焦糖中的诸多芳香成分。而在某香脂醋,某芳香醋和某乌醋中含有对人体健康不利的2(5H)-呋喃酮和3-呋喃甲醇成分。2、安全因素研究1)外源添加物质的检测是食醋鉴伪保真相关的安全因素研究的重要方面。采用顺序混菌发酵技术,在实验室建立了食醋酿造过程,获得了未添加任何外源物质的纯酿造食醋。采用1HNMR、T2滤波实验和二维DOSY谱图分析,对多种国内市售酿造醋的1H NMR谱图中可能为外源添加物质信号的宽包信号进行了分析。比较实验室酿造醋和上述食醋的1HNMR谱图,推测这些宽包很有可能来自焦糖;对市售焦糖和市售酿造食醋进行了二维DOSY谱检测,扩散系数分析发现市售焦糖的分子量在文献报道的焦糖分子量分布范围内,据此可初步推断国内食醋样品一维氢谱中的宽包信号来自于焦糖。2)配制(勾兑)食醋的鉴别是食醋鉴伪保真相关的安全因素研究的另外一个重要方面。本文依托于SNIF-NMR方法的点特异性同位素评价理念,分别对基于异核J耦合分解谱和一维13C去耦1HNMR谱的检测方法进行了优化,建立了基于1H检测的13C天然同位素分析方法,并根据同位素分布差异对配制食醋和酿造食醋进行鉴别。结果表明采用基于一维1HNMR谱方法的13C同位素分析方法,可以快速、无损且较全面地评估食醋成分的碳同位素丰度分布情况,有效鉴别配制食醋和酿造食醋,并可初步评估配制食醋中的调配成分。而GC-IRMS(气相色谱-稳定同位素比例质谱联用)方法的检测结果也验证了该方法的可行性。