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有机锡化合物(OTC)和甲基汞(MeHg)是目前已知的剧毒有机金属化合物,因其造成的环境污染及给人体带来的健康问题引起了世界各国和国际组织的广泛关注。OTC已经被列为内分泌干扰物质,因其对人体会产生极大的危害,世界各国已经将其列入严格监控的物质范围内。近年来,在世界多个海岸均报道有OTC的检出。除此之外,部分水生动植物中也有OTC的检出。虽然如此,我国目前还没有限制OTC使用的法律法规,对OTC的污染状况也没有系统的数据统计。造成这种原因的可能是缺乏行之有效的化学分离手段和检测方法。因此,建立OTC的快速简便方法具有重要的社会意义。MeHg可以通过呼吸系统进入到人体内,并且人很难把它代谢出去,使得其在人体内富集,最终造成功能性障碍。国家标准采用气相色谱法测定水产品中的MeHg,存在很大的问题。 针对以上的这些问题,本论文建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时分析三甲基氯化锡(TMT)、三丁基氯化锡(TBT)及其代谢产物一丁基氯化锡(MBT)、二丁基氯化锡(DBT)、三苯基氯化锡(TPhT)及其代谢产物一苯基氯化锡(MPhT)、二苯基氯化锡(DPhT)等7种OTC。方法采用超声提取,通过优化提取溶剂种类、提取时间、提取溶剂的量等参数,选择了30%(v∶v)乙酸-甲醇溶液为提取剂,超声萃取10min。实验通过比较色谱柱、流动相以及ICP-MS的检测参数等,最终选择以乙酸(0.2%三乙胺v/v)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,7种OTC在30min内得到了有效分离,浓度范围0~100μg/L内线性相关系数大于0.995,检出限0.11~0.60μg/kg。该前处理方法样品加标回收率在72.1%111.7%。研究还利用论文建立的方法对市售的50种贝类水产品中7种OTC进行了含量检测,结果发现部分水产品中有TBT、TMT、TPhT等的检出,其中以TBT的检出最多。 基于第一部分的结果,考虑到MeHg的危害性及其在大部分水产品中被检出的报道,本论文还建立了HPLC-ICP-MS同时分析MeHg、 TMT、TBT及其代谢产物MBT、DBT、TPhT等6种化合物的检测方法。论文首先考虑到MeHg与OTC的性质差异,首先比较了不同流动相对分离的影响。结合第一部分结果和课题组前期研究结果,论文选择了乙酸(含0.2%的三乙胺)-甲醇溶液为流动相,通过梯度洗脱,OTC与MeHg在30min内得到了有效的分离,浓度范围0~100μg/L内线性相关系数大于0.998,检出限在0.50~2.50μg/kg范围内,加标回收率在83.7%~111.3%之间,相对标准偏差均在10%以内。由于MeHg的特异性,论文还通过比较不同的提取溶剂、提取时间等对OTC及MeHg回收率的影响,选择了30%乙酸-甲醇(0.2%L-半胱氨酸水溶液)为提取试剂,超声萃取25min。最终,研究利用论文建立的方法对市售的50种贝类水产品中OTC与MeHg的含量进行了测定,结果发现大部分水产品中均含有MeHg,而TBT等的检出与第一部分结果吻合。