贝类水产品中有机锡化合物和甲基汞的检测新方法研究

来源 :华东理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sqs1989
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
有机锡化合物(OTC)和甲基汞(MeHg)是目前已知的剧毒有机金属化合物,因其造成的环境污染及给人体带来的健康问题引起了世界各国和国际组织的广泛关注。OTC已经被列为内分泌干扰物质,因其对人体会产生极大的危害,世界各国已经将其列入严格监控的物质范围内。近年来,在世界多个海岸均报道有OTC的检出。除此之外,部分水生动植物中也有OTC的检出。虽然如此,我国目前还没有限制OTC使用的法律法规,对OTC的污染状况也没有系统的数据统计。造成这种原因的可能是缺乏行之有效的化学分离手段和检测方法。因此,建立OTC的快速简便方法具有重要的社会意义。MeHg可以通过呼吸系统进入到人体内,并且人很难把它代谢出去,使得其在人体内富集,最终造成功能性障碍。国家标准采用气相色谱法测定水产品中的MeHg,存在很大的问题。  针对以上的这些问题,本论文建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时分析三甲基氯化锡(TMT)、三丁基氯化锡(TBT)及其代谢产物一丁基氯化锡(MBT)、二丁基氯化锡(DBT)、三苯基氯化锡(TPhT)及其代谢产物一苯基氯化锡(MPhT)、二苯基氯化锡(DPhT)等7种OTC。方法采用超声提取,通过优化提取溶剂种类、提取时间、提取溶剂的量等参数,选择了30%(v∶v)乙酸-甲醇溶液为提取剂,超声萃取10min。实验通过比较色谱柱、流动相以及ICP-MS的检测参数等,最终选择以乙酸(0.2%三乙胺v/v)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,7种OTC在30min内得到了有效分离,浓度范围0~100μg/L内线性相关系数大于0.995,检出限0.11~0.60μg/kg。该前处理方法样品加标回收率在72.1%111.7%。研究还利用论文建立的方法对市售的50种贝类水产品中7种OTC进行了含量检测,结果发现部分水产品中有TBT、TMT、TPhT等的检出,其中以TBT的检出最多。  基于第一部分的结果,考虑到MeHg的危害性及其在大部分水产品中被检出的报道,本论文还建立了HPLC-ICP-MS同时分析MeHg、 TMT、TBT及其代谢产物MBT、DBT、TPhT等6种化合物的检测方法。论文首先考虑到MeHg与OTC的性质差异,首先比较了不同流动相对分离的影响。结合第一部分结果和课题组前期研究结果,论文选择了乙酸(含0.2%的三乙胺)-甲醇溶液为流动相,通过梯度洗脱,OTC与MeHg在30min内得到了有效的分离,浓度范围0~100μg/L内线性相关系数大于0.998,检出限在0.50~2.50μg/kg范围内,加标回收率在83.7%~111.3%之间,相对标准偏差均在10%以内。由于MeHg的特异性,论文还通过比较不同的提取溶剂、提取时间等对OTC及MeHg回收率的影响,选择了30%乙酸-甲醇(0.2%L-半胱氨酸水溶液)为提取试剂,超声萃取25min。最终,研究利用论文建立的方法对市售的50种贝类水产品中OTC与MeHg的含量进行了测定,结果发现大部分水产品中均含有MeHg,而TBT等的检出与第一部分结果吻合。
其他文献
学位
学位
轮对是列车走行部件的基础,是转向架部件的关键件,其生产方式是用轮对组装设备将车轮与车轴进行过盈无键组装配合,使之牢固结合在一起。组装方式有:压装组装、注油压装和热装
现代齿轮高速重载的发展趋势,对齿轮系统的振动噪声提出了更高的要求。粗糙齿面在有相对滑动的过程中容易产生自激振动,这种自激振动与轮齿啮合质量、润滑特性紧密相关,而齿轮表面完整性参数是对直接参与啮合润滑齿面状态的表征,因此研究齿轮表面完整性参数对齿轮系统的影响具有现实意义。本文基于M-B分形接触模型精确计算齿轮接触刚度,对粗糙齿面的润滑特性进行分析,最后对具有不同表面完整性几何参数的齿轮进行台架运转对
机电旋转设备是工程技术领域十分重要的传动设备,而其限位装置则更是体现机电旋转设备工作性能的关键装置。但至今对机电旋转设备限位装置的设计主要是以传统机械设计方法为主,使得一些设计的结果常常保留很大余地(譬如强度远远满足要求),且设计结果主要是以生产物理样机来进行全方位的性能测试,以至于耗资费时又效果欠佳。为此,特以大型卧式旋转设备的限位装置的设计为研究对象,将虚拟样机技术引入到限位装置的研究设计中,
截止2011年底,我国汽车保有量10578.77万辆,汽车道路交通事故发生率有增无减,其危害之大可见一斑。当碰撞事故发生时,怎样有效的保护乘员生命财产安全,改善汽车碰撞保护性能,
学位
该文分为两大部分,第一部分研制开发了用于碱法制浆工厂制浆和洗涤工段静态模拟的软件包,软件采用"功能模块"的方法,可以方便地构成任何碱法制浆过程,数据结构清晰明了,并和
学位
该论文是在前人将横纹管和螺旋槽管应用于实际的研究基础上进行的,对两种管型应用于高锤度糖汁的蒸发传热作了进一步的研究,从不同参数的螺旋槽管中筛选出传热性能最优的一根