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电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱（ICP-AES/MS）具有灵敏度高,线性范围宽,分析速度快和可同时测定多元素等优点,已成为痕量/超痕量分析的主要方法之一,广泛应用于生命、食品、临床、新材料、环境、地质、冶金和核技术等领域。应当指出,从原子光谱到原子质谱标志着分析科学学科发展中的重要突破。 新进样技术研究一直是原子光谱/质谱分析界关注的热点之一。电热蒸发（ETV）,作为一种使待测物以气态形式引入ICP-AES/MS的进样技术,具有以下一些突出的优点:（1）进样效率高（～80%）,方法的检出限得到显著改善;（2）试样的蒸发和激发（电离）过程分步进行,有利于实验参数的优化和降低基体产生的干扰;（3）耗样量少,微克级或微升级;（4）可直接分析固体试样,省去了样品预处理;（5）利用化学改进剂可进一步提高方法的灵敏度与选择性。 本论文的研究目的是,系统研究和发展ETV-ICP-MS联用新技术,将聚四氟乙烯（PTFE）化学改进剂（氟化剂）引入ETV-ICP-MS体系,探索降低质谱干扰和基体效应的途径,研究其规律性及机理,在此基础上,建立ETV-ICP-MS直接分析固体试样（难熔材料、生物试样）的新方法。此外,研究ETV-ICP-AES/MS与有特色的分离富集前处理技术联用,并将它用于痕量元素成分和形态分析。主要研究内容包括: （1）建立了氟化电热蒸发（FETV）-ICP-MS直接测定难熔Nb2O5固体粉末中的痕量杂质的新方法,试样以悬浮体形式引入（一次分析,所需试样的量仅为0.002mg）,无需任何化学前处理。对石墨炉与ICP之间的接口进行了改进,并对影响分析物信号强度的石墨炉载气和辅助载气的流速进行了优化;研究了在不同实验条件下的分析物电热蒸发信号轮廓,及悬浮体中基体总量对分析物信号的影响;用实验方法详细考察了PTFE分解产物可能产生的质谱干扰并对这一干扰的可能性进行了评价。提出了一种用实验手段判断基体效应是否存在的新方法。结果表明,应用FETV-ICP-MS直接测定痕量金属杂质,基体（Nb2O5）在悬浮体中的浓度不大于200mg L-1时,不存在基体效应:用标准溶液工作曲线法、标准加入法及常规溶液雾化法所测定的结果一致。 （2）通过对试样的适当稀释和对石墨炉升温程序的有效控制,可以完全消除或显著降低血清试样中主要基体（有机基体和无机基体）产生的影响;详细考察了存在或不存在PTFE的条件下非金属元素Cl、S、P和金属元素Na、K、Ca、Mg在石墨炉中的挥发行为,并优化了实验参数。据此,建立了石墨炉原位分离基体后,用ETV-ICP-MS直接测定生物流体中痕量难熔元素的新方法。该法已成功应用于人血清中痕量V、Cr、Mo、Ba、La、Ce和W的同时/直接测定,无需任何化学前处理,无需基体匹配,灵敏、简单、快速及试样消耗少。 （3）以纳米二氧化钛为吸附材料,考察了在不同pH条件下,纳米二氧化钛对