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本文研究了二价过渡金属中以Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn为中心原子的草酸盐在不同的气氛下，脱水和分解过程的热力学和动力学过程；还系统介绍了室温固相一步反应法的原理和研究现状。
本文比较有新意的地方有两处：其一，前人只对单一草酸盐的脱水或分解过程研究较多，而没有人选定某一个系列作为研究对象。本文用DSC、TGA技术分别在N2气氛和O2气氛下对MC2O4(M=Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn)这一系列化合物的脱水和分解过程作了热力学和动力学的研究，发现了一定的规律；其二，利用室温固相一步反应法合成了一系列过渡金属尖晶石化合物，在此之前，还没有文献报导用这种方法合成此类化合物，并从热分析的角度来表征产物的形成过程。概括来说，本文主要从事了以下几个方面的工作：
一、用DSC、TGA技术分别在不同气氛下对MC2O4(M=Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn)的脱水或分解过程作了研究。在N2气氛下，MC2O4(M=Mn、Fe、Co、Ni、Zn)脱水温度Tde和脱水焓变△deHm随原子序数Zre递增呈现明显的“二分组效应”；△deHm=96.46 kJ?mol-1且在±7.0 kJ?mol-1范围内波动；MC2O4·2H2O(M=Mn、Fe、Ni)的分解温度Td随原子序数递增出现良好的线性关系；且各草酸盐分解得到氧化物(CuC2O4生成Cu、CuO混合物)时，MC2O4(M=Co、Ni、Cu)分解焓变随原子序数增大也存在良好的线性关系。各草酸盐除NiC2O4·2H2O脱水过程和FeC2O4分解过程外，其余各过程机理函数均为随机成核和随后成长型。
二、用室温固相一步反应法合成了纳米尖晶石复合氧化物MCo2O4(M＝Mn、Ni、Cu、Zn)的草酸盐前驱体MCo2(C2O4)3·6H2O，并对前驱体作了TG、DSC研究。结果发现：从热分析的角度得出的结论与通过IR、XRD表征得出的结论相符合，且通过TEM表征可知产物粒径大小在10nm左右；前驱体分解得最终产物的过程都遵循单一的动力学机理，其中，MnCo2O4、ZnCo2O4前驱体分解反应遵循power low动力学模型，NiCo2O4、CuCo2O4前驱体分解反应遵循Avrami-Erofeyev m=4动力学模型。
三、用室温固相一步反应法合成了另外一个系列尖晶石MMn2O4(M＝Ni、Cu、Zn)的前驱体MMn2(C2O4)3·6H2O，对煅烧后的产物进行了XRD、TEM等表征，通过比较不同煅烧温度下的产物确定了最佳煅烧温度；并对NiMn2O4前驱体的热分析动力学进行了研究。
四、用室温固相一步反应法进一步拓展了合成范围，合成了掺杂Co的前驱体LiMn2(C2O4)2.5?4H2O。在对前驱体进行了TG初步分析之后，又对煅烧后的三元尖晶石产物进行了XRD确认，与标准图谱符合良好。